淀粉基缓凝减水剂的制备及其性能研究

摘要

淀粉由脱氧葡萄糖单元组成，是自然界中储量最丰富的天然高分子聚合物之一，通过对淀粉结构的化学改性，可以使淀粉具备阴离子表面活性剂的性质，从而开辟天然高分子在水泥基材料中的应用领域，因此，本项研究具有重要的现实意义和广阔的发展前景。
　　 本论文从高效减水剂的化学结构、作用机理出发，根据分子结构设计的原理，用玉米淀粉制备出一种以脱氧葡萄糖长链为憎水基，羟基和磺酸基为亲水基的缓凝减水剂(ST)，并进行了性能测试。ST的制备过程分两步：第一步，极限糊精的制备，其制备的方法是以玉米淀粉为原料，95％乙醇为分散剂，浓盐酸为催化剂进行水解反应，反应温度为60～70℃，反应时间为8h；第二步，淀粉基缓凝减水剂的制备，即极限糊精的硫酸酯化反应，采用氨基磺酸-甲酰胺酯化体系，其最佳工艺参数为：极限糊精：N,N-二甲基甲酰胺：氨基磺酸质量比等于1：2：0.5，反应温度90℃，反应时间1h。
　　 采用红外光谱、粘均分子量和取代度来表征ST分子结构，采用净浆流动度、凝结时间、减水率及强度等方法研究了ST性能。结果表明，ST的分子结构中有羟基和磺酸基两种阴离子作用基团，粘均分子量在30×104～40×104之间，磺酸基取代度DS为0.32；ST对不同的普通硅酸盐水泥都有很好的适应性，分散效果介于ASP和FDN之间，最大净浆流动度达到260mm，饱和点在0.6～0.8％范围内；ST有一定的缓释效果，能使水泥净浆流动度在30min时有大幅增加，在120min后损失较小，分散性保持能力优于FDN和ASP等常用高效减水剂；ST能够使水泥净浆的初凝和终凝时间延长，尤其对终凝时间影响显著，随掺量增加，且终凝与初凝的间隔时间呈增大趋势；ST具有较高的减水率，砂浆和混凝土的减水率都可达到25％以上；ST掺量较高时，对砂浆和混凝土的早期强度有一定影响，但都能显著提高砂浆和混凝土的28d强度。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1混凝土外加剂的概述

1.2混凝土减水剂的研究进展与应用现状

1.2.1混凝土减水剂的研究进展

1.2.2混凝土减水剂及缓凝减水剂的应用现状

1.3淀粉的结构与性质

1.3.1淀粉的来源

1.3.2淀粉的结构

1.3.3淀粉的性质

1.3.4淀粉的化学改性

1.3.5淀粉基材料在混凝土外加剂中的应用

1.4淀粉制备缓凝减水剂的可行性分析

1.4.1理论可行性

1.4.2分子结构设计

1.4.3制备方案设计

1.5课题提出

1.5.1课题目的与意义

1.5.2研究内容

1.5.3技术路线

2原材料及试验方法

2.1试验原材料

2.1.1化学原材料

2.1.2性能试验原材料

2.2实验仪器

2.2.1化学实验仪器

2.2.2性能测试仪器

2.3试验方法

2.3.1水解反应

2.3.2酯化反应

2.3.3淀粉相对粘度及分子量测定

2.3.4磺基取代度测定

2.3.5红外光谱分析

2.3.6水泥净浆流动度的测定

2.3.7水泥凝结时间的测定

2.3.8砂浆减水率的测定

2.3.9混凝土减水率的测定

2.3.10抗压强度比测定

2.3.11混凝土坍落度测定

3极限糊精的制备

3.1极限糊精的定义

3.2反应机理

3.3最佳反应参数的确定

3.3.1分散剂的选择与用量确定

3.3.2酸的种类与用量确定

3.3.3反应温度的确定

3.3.4反应时间的确定

3.5极限糊精的IR分析

3.6本章小结

4淀粉基缓凝减水剂的制备

4.1反应机理

4.2硫酸酯化体系的选择

4.2.1硫酸酯化试剂的选择

4.2.2分散剂的选择

4.3淀粉类型对合成效果的影响

4.4分散剂用量对合成效果的影响

4.5反应温度对合成效果的影响

4.6反应时间对合成效果的影响

4.7酯化试剂用量对合成效果的影响

4.8反应参数的优化

4.9本章小结

5淀粉基缓凝减水剂的性质研究

5.1 ST的微观结构

5.1.1 ST的IR分析

5.1.2 ST的分子量和取代度

5.2 ST的分散性研究

5.2.1 ST掺量对水泥净浆分散性能的影响

5.2.2 ST对水泥净浆分散保持性能的影响

5.3 ST对水泥凝结时间的影响

5.4 ST对不同水泥的适应性

5.5 ST对砂浆和混凝土减水率的影响

5.5.1砂浆减水率

5.5.2混凝土减水率

5.6 ST对砂浆和混凝土力学性能的影响

5.6.1砂浆强度

5.6.2混凝土强度

5.7本章小结

6结论与展望

6.1结论

6.2展望

致谢

参考文献

附录 作者在攻读学位期间发表的论文目录