佳乐麝香的合成研究

摘要

佳乐麝香是一种多环麝香，香气浓郁、细腻，很接近大环麝香的香韵，且理化性质稳定，价格又比较低廉，可以广泛应用于香水、香精、化妆品、食品、医药等领域，是很有发展前途的合成麝香品种。
　　 本文以α-甲基苯乙烯(AMS)、叔戊醇、环氧丙烷、多聚甲醛为原料，采用三步法合成佳乐麝香：先AMS和叔戊醇在酸性催化剂的条件下发生缩合反应，生成的产物五甲基茚满与环氧丙烷发生羟异丙基化反应，生成的六甲基茚满醇再与聚甲醛发生醇醛半缩合反应，经缩合环化得到最终产品。各步产物经IR，UV-Vis表征验证。
　　 在合成茚满实验中，通过单因素实验讨论了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间、反应物料比等反应因素对合成反应的影响；通过正交实验优化了工艺条件：当n(AMS)∶n(H3PO4)∶n(叔戊醇)∶n(H2O)=1.00∶0.85∶1.15∶0.85，在35℃下反应6h。收率可达59.7％。
　　 在合成茚满醇时，通过单因素实验讨论了溶剂种类和用量、反应物料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等反应因素对合成反应的影响；通过正交实验优化了工艺条件：当n(CH2Cl2)∶n(茚满)∶n(环氧丙烷)∶n(AlCl3)=10∶0.93∶1.00∶0.87，在-20～-15℃循环反应5h。收率可达62.7％。
　　 最后在合成佳乐麝香中，通过单因素实验讨论了催化剂种类和用量、聚甲醛用量、反应温度、反应时间和碱环化时间等反应因素对合成反应的影响；通过正交实验优化了工艺条件：当n(CH2Cl2)∶n(茚满醇)∶n(甲醛)∶n(PCl5)∶n(H2O)=2.90∶1.00∶1.32∶0.95∶9.5，在40℃下反应6h，碱环化60min。收率可达98.2％。
　　 该工艺选择了更合理的催化剂和溶剂，改善了现有工艺，减少了“三废”污染和设备腐蚀问题，同时提高收率、降低成本。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1香料概况

1.1.1香料的简介

1.1.2天然香料的应用

1.1.3合成香料的发展

1.2麝香简介

1.2.1合成麝香的意义

1.2.2合成麝香的分类

1.3佳乐麝香

1.3.1佳乐麝香的性质与应用

1.3.2国内外佳乐麝香的研究动态

1.4本文研究的意义与内容

1.4.1本论文研究的意义

1.4.2本论文采用的合成路线

1.4.3本论文研究的目的和内容

2 佳乐麝香中间体——五甲基茚满的合成

2.1实验原理

2.2实验方法的选择

2.2.1合成路线的选择

2.2.2催化剂的选择

2.3实验部分

2.3.1实验主要药品与试剂

2.3.2合成及分析用主要仪器设备

2.3.3实验步骤

2.4结果与讨论

2.4.1单因素实验

2.4.2正交实验

2.4.3产物的表征

2.5小结

3佳乐麝香中间体——六甲基茚满醇的合成

3.1实验原理

3.2实验方法的选择

3.2.1合成路线的选择

3.2.2溶剂的选择

3.3实验部分

3.3.1实验主要药品与试剂

3.3.2合成及分析用主要仪器设备

3.3.3实验步骤

3.4结果与讨论

3.4.1单因素实验

3.4.2正交实验

3.4.3产物的表征

3.5小结

4佳乐麝香的合成

4.1实验原理

4.2实验方法的选择

4.2.1合成路线的选择

4.2.2催化剂的选择

4.3实验部分

4.3.1实验主要药品与试剂

4.3.2合成及分析用主要仪器设备

4.3.4实验步骤

4.4结果与讨论

4.4.1单因素实验

4.4.2正交实验

4.4.3产物的表征

4.5小结

5总结与展望

5.1结论

5.2展望

致 谢

参考文献

附 录