AA3104铝合金均匀化过程中微观组织演变及其对轧制和退火的影响研究

摘要

本论文以国产罐体用AA3104铝合金为研究对象，采用背散射电子(BSE)像、电子通道衬度(ECC)像、背散射电子衍射(EBSD)技术、电导率测试、透射电镜(TEM)以及3D断层扫描(Serial Sectioning)技术等手段，系统研究了合金在均匀化过程中微观组织的演变规律，并在此基础上探讨了均匀化中“6-α”转化对粗大化合物破碎的促进作用以及第二相的非均匀分布对再结晶形核的影响。论文主要研究结论如下：
　　 合金中共晶化合物在三维空间上主要呈网状层片结构，高温、长时间均匀化处理有助于改善化合物的形态与分布。均匀化中“6-α”转化约发生在400-450℃范围内，转化的速率和程度正比于均匀化温度。转化后α相内的“铝点”作为转化发生的标志，其形貌随转化的进行也会相应发生改变，同时这些铝相通过扩散进入附近基体而不断“损耗”，高温、长时间均匀化后将出现大量不含标志性铝点的“纯粹”α相。
　　 中低温(300-450℃)与高温(500-600℃)均匀化时合金的析出行为具有明显差异。中低温时随温度的升高Mn元素析出程度增加，此时Mg2Si相首先析出，随后AlMnSi相可通过从Mg2Si以及直接从基体中两种方式形核析出，最终将Mg2Si相完全取代；高温时随温度的升高Mn元素析出程度降低，主要析出相为AlMnSi弥散相，晶粒心部较易形成尺寸偏大的棒状弥散相区，随温度的升高和保温时间的延长弥散相尺寸不断增大。同时高温均匀化时较易形成无析出区，随保温时间的延长无析出区面积分数呈先下降后升高的规律。
　　 均匀化中“6-α”转化有助于轧制过程中粗大化合物的分裂与破碎。α相相对含量越高，粗大化合物的破碎效果越好，利于在最终板材中得到尺寸较小且分布弥散、团簇较少的粒子。然而均匀化时间过长，则会导致大量α相内部疏松多孔结构的消失以及化合物外形的趋于圆润，进而削弱粗大相在轧制中的破碎程度。同时结果表明粗大化合物在轧制前期的充分破碎有助于“碎片”粒子在后续轧制中随金属流动而分散，对于改善粒子的分布、增加其弥散度具有重要意义。
　　 通过对传统3D断层扫描技术进行改进，将其与ECC及EBSD技术结合对合金退火过程中的再结晶行为进行研究，结果表明：合金中粗大的化合物团簇/条带对再结晶晶核的形成影响非常大。当团簇/条带成为合金中化合物的主要存在形式时，通过粒子促进形核(PSN)方式形成的晶核比例可达到90%以上，而仅有少量晶核的形成与第二相粒子无关。同时发现，再结晶晶核之间较大的尺寸差异主要受到不均匀分布的弥散相影响：部分晶核由于首先长入阻力较小的棒状弥散相区域而得以迅速长大，得到与该区域尺寸相当的大尺寸晶核团簇/条带；而位于化合物团簇/条带附近无析出区(PFZ)内的大部分晶核由于形核率较高，其长大受到限制，尺寸次之；于密集点状弥散相区形成的晶核，由于钉扎阻力最大，尺寸最小。这种晶核尺寸的差异受晶核取向的影响相对较小。

目录

文摘

英文文摘

1 绪论

1.1 AA3104铝合金概述

1.1.1 罐体铝合金的发展及现况

1.1.2 合金中主要元素的作用

1.1.3 生产中存在的主要问题

1.2 合金中主要的第二相

1.2.1 初生相

1.2.2 析出相

1.3 均匀化对合金微观组织的影响

1.3.1 初生相几何形态的变化

1.3.2(Fe，Mn)Al6向α-Al12(Fe，Mn)3Si的转化

1.3.3 对析出相的影响

1.4 化合物的破碎及第二相粒子的作用

1.4.1 粗大化合物在轧制过程中的破碎

1.4.2 第二相对再结晶的影响

1.4.3 第二相对减薄拉深过程的影响

1.5 论文各部分内容

2 实验材料及方法

2.1 实验材料及加工方法

2.2 试样制备

2.3 实验手段

2.3.1 背散射电子(BSE)及电子通道衬度(ECC)

2.3.2 电子背散射衍射(EBSD)

2.3.3 透射电镜(TEM)分析

2.3.4 能谱(EDS)分析

2.3.5 电导率(Electrical Conductivity)测试

2.4 微观组织的3D断层扫描(3D Serial Sectioning)分析

2.4.1 需要解决的关键问题

2.4.2 ECC与EBSD图的匹配重叠

2.5 本章小结

3 均匀化过程中共晶化合物的演变

3.1 温度及保温时间对化合物形态的影响

3.1.1 温度的影响

3.1.2 保温时间的影响

3.2(Fe，Mn)Al6相向α-Al12(Fe，Mn)3Si相的转化

32.1 参与转化的合金元素

3.2.2 加热温度及保温时间对转化的影响

3.2.3 转化后的α相形貌特征

3.2.4 转化过程中的铝点演变

3.2.5 转变过程示意图

3.3 本章小结

4 均匀化过程中析出相的演变

4.1 中低温下的析出行为(300-450℃)

4.1.1 加热过程中的电导率变化

4.1.2 Mg2Si相的析出与长大

4.1.3 Mg2Si的溶解与AlMnSi弥散相的形成

4.2 高温下的析出行为(500-600℃)

4.2.1 加热过程中的电导率变化

4.2.2 AlMnSi弥散相的析出与长大

4.2.3 无析出区的演变

4.3 本章小结

5“6-α”转化对轧制中化合物破碎的影响

5.1 引言

5.2 轧制组织对比

5.2.150％形变量

5.2.290％形变量

5.3“6-α”转化对粗大化合物分裂破碎的影响分析

5.4 本章小结

6 第二相的非均匀分布对退火过程中再结晶形核的影响

6.1 材料状态的确定

6.2 轧制及退火组织

6.2.1 轧制过程中的组织变化

6.2.2 退火后的组织

6.2.3 晶核形核位置及其取向特征

6.3 影响晶核形成及其尺寸的关键因素

6.4 本章小结

7 结论与创新点

7.1 主要结论

7.2 主要创新点

致谢

参考文献

附 录

A.作者在国内及国际学术刊物上完成及待发表的论文目录