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【6h】

含铬芒硝的综合利用方案

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1 绪 论

1.1铬盐的用途

1.2含铬芒硝的来源及危害

1.3含铬芒硝的利用现状

1.4芒硝制纯碱的研究现状

1.5含铬芒硝制纯碱的思路来源

1.6本论文研究的内容及其创新性

2实验材料以及实验方法

2.1实验材料

2.2实验仪器

2.3实验技术路线

2.4实验测定方法

3含铬芒硝的脱铬研究

3.1洗涤脱铬研究

3.2重结晶脱铬研究

3.3化学沉淀法脱铬研究

3.4最终方法的选择

4脱铬芒硝制纯碱的研究

4.1脱铬芒硝制纯碱的理论基础

4.2 投料比对反应的影响

4.3温度对反应的影响

4.4加料时间及反应时间对反应的影响

4.5小结

5母液纯化制硫酸铵研究

5.1蒸发—冷却—蒸发的路径研究

5.2冷冻—蒸发的路经研究

5.3溶析结晶的路径研究

5.4最终方案的选择

6结论及展望

6.1结论

6.2展望

致谢

参考文献

附录

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摘要

随着经济的发展,各行业对铬盐的需求量逐年增大,这就导致了铬盐行业带来的环境污染问题日益突出,尤其是铬渣的排放问题。本文以制铬副产物含铬芒硝为突破口,力求解决污染问题的同时对含铬芒硝加以合理利用,变废为宝。
  本文以重庆某铬盐厂的含铬芒硝为原料,提出了一套含铬芒硝的综合利用方案即含铬芒硝脱铬—脱铬芒硝复分解制纯碱—母液纯化制硫酸铵的技术路线,并详细讨论了各阶段的主要影响参数,得到如下结论:
  在含铬芒硝脱铬的过程中,结合实际生产的可行性,分别对洗涤、重结晶和化学沉淀3种方法进行了探索,通过对比确定了合理的除铬路径,即先洗涤后化学沉淀的方法,洗涤法参数为:洗涤次数为1次,固液比5/4,可以达到较好的除铬效果为85%;化学沉淀法参数为,在40℃配成含铬芒硝饱和溶液,保温搅拌,然后用硫酸调节pH到2左右,按投料比1:5加入亚硫酸氢钠,反应30min,再加氢氧化钠溶液调节pH到7左右,离心分离,得到除铬后的芒硝饱和溶液。除铬率达到99%以上,可以达到要求。
  在脱铬芒硝复分解制纯碱过程中,探索了最佳的反应条件:除铬后的饱和芒硝溶液(40℃),在搅拌的状态下,按投料比1:1.2加入碳酸氢铵,加料1h,在加料的同时逐步降温到36℃,然后反应1.5h,反应过后,经抽滤、淋洗分离,干燥测取样量,经多次实验验证,产品的收率在60%左右,纯度可以达到98%以上。
  在母液纯化制硫酸铵的过程中,探索了3种方法,分别为蒸发—冷却—蒸发冷冻—蒸发和溶析结晶方法,通过三种方法的对比最终确定了合理的路径,复分解反应后的母液,先用硫酸调到 pH为4,经过第一次100℃蒸发,控制蒸发比V1/V(蒸发出水的量与蒸发前溶液的体积比)为9/20左右,此时 Na2SO4的含量为32%左右,分离晶体后的母液在常温下(25℃)自然结晶,离心分离,冷却母液再次100℃蒸发,控制蒸发比V3/V2(蒸发出水的量与蒸发前溶液的体积比)为7/10时,停止蒸发,干燥,即得到副产品(NH4)2SO4,经测定N的含量可以达到20.8%,符合硫酸铵现行国家标准GB535-1995的要求。

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