真空碳热还原-酸浸联合工艺制备碳化钛研究

摘要

TiC熔点高、硬度好、化学稳定性好，广泛应用于切削模具、金属陶瓷，耐热合金和硬质合金，我国钒钛磁铁矿高炉冶炼工艺使得原矿中超过50％的钛资源进入炉渣中（TiO2含量22%-25%），常称之为含钛型高炉渣，是我国特有的含钛高炉渣，是一种具有利用价值的二次钛资源，但自上世纪70年代实现钒钛磁铁矿高炉渣冶炼以来，这种有价二次资源一直未实现工业化利用，堆积量超过7000万吨，且现在每年仍有350万吨到400万吨的产量，造成钛资源极大浪费的同时，带来了严重的环保压力，本研究提出真空碳热还原联合酸浸新工艺，进行含钛高炉渣制备TiC的基础研究，拟通过本论文的研究,获得硅钛分离，降低二次污染，获得TiC的理论基础和优化实验条件。为我国含钛高炉渣高效综合利用提供实验研究基础。
　　主要结论如下：
　　①炉渣成分为五种主要氧化物组成时（CaO-SiO2-MgO-Al2O3-TiO2）：TiO2被C还原生成TiC的过程中，有着众多的中间产物的生成，在常压下1000℃以下，Ti3O5,Ti2O3,TiO中间产物先于TiC生成。随着温度升高和压力减小，TiC更容易得到。常压和真空下，CaO和Al2O3难还原，反应温度高；常压下，SiO2和MgO还原难度大，但随着真空度的增加，可实现SiO2到SiO，MgO到Mg的还原。
　　②炉渣成分为四种主要化合物时（CaTiO3，CaFe(SiO3)2，CaMg(SiO3)2和MgAl2O4）：还原难易程度CaTiO3　　③含钛高炉渣还原产物优势区图结果表明：可通过调节体系氧分压和温度得到纯度TiC区域，且 TiC会随着温度的升高和压力的降低，稳定存在区间持续变大。SiC和TiC共同的稳定存在区间会随着温度的升高而变大，随着压力的降低而减小。
　　④常压、保护性气氛条件下，含钛高炉渣还原难度大。现场渣经高能球磨后再真空碳热还原，可得到TiC产物，但能耗较高。
　　⑤一定粒度的含钛高炉渣在合适的真空度、还原温度及渣碳质量比条件下，真空碳热还原还原后，经进一步酸浸处理后，可得到纯TiC.

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1 绪 论

1.1 研究背景及意义

1.2 国内外研究现状

1.3 TiC结构、性质及其应用

1.4TiC的合成方法

1.5 本研究的意义

2 热力学及平衡基础计算

2.1 含钛高炉渣以氧化物为主要组成的热力学计算

2.2 以实际炉渣成分为主要组成热力学计算

2.3 TiC优化区间热力学计算

2.4 小结

3 原料性质、实验设备及研究方法

3.1 原料性质

3.2 实验设备

3.3 检测手段

3.4 实验方案

3.5 酸浸实验

4 真空碳热还原联合酸浸高钛高炉渣实验研究

4.1 常压下实验结果分析与讨论

4.2 高能球磨预处理对于实验结果的影响讨论与分析

4.3 酸浸前后实验结果分析与讨论

4.4 炉渣粒度对于还原产物的影响

4.5 配碳量对于还原产物的影响

4.6 真空碳热还原温度对于还原产物的影响

4.7 真空碳热还原保温时间对于还原产物的影响

4.8 真空碳热还原后样品含氧量分析

4.9 小结

5 结论与展望

致谢

参考文献

附录

A. 作者在硕士期间发表的论文目录

B. 作者在硕士学位期间参与的科研项目