市售山茱萸药材质量比较研究

摘要

本文建立了用HPIC同时测定山茱萸药材中马钱苷、齐墩果酸和熊果酸含量的方法，以及山茱萸中多糖、总苷的含量测定方法，通过单因素考察试验确定了各测定方法的样品溶液制备方法，并对所用含量测定方法进行方法学考察，最后测定了购自13个省市的16份市售山茱萸药材的这五种成分的含量。此外还测定了5个市售药材中游离氨基酸，水解氨基酸和重金属铅、镉、砷、汞的含量。 (1)市售山茱萸药材中马钱苷、齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。运用反相高效液相色谱—蒸发光散射检测法(RP—HPIC—ELSD)同时测定山茱萸药材中马钱苷、齐墩果酸和熊果酸的含量，通过单因素考察试验确定样品溶液制备方法为甲醇作溶剂，料液比1：30，60℃超声45 min。样品溶液用HPLC分析，用含等量醋酸(0.05％)的甲醇—水梯度洗脱。对该含量测定方法进行方法学考察，结果表明，用该法测定马钱苷、齐墩果酸和熊果酸含量分别在0.1511-2.0140μg、0.2052-1.3338μg、0.2028-1.3182μg范围内线性关系良好，加样回收率分别为98.6％，95.97％，96.29％，重复性好。市售山茱萸药材马钱苷的含量为0.57％-1.46％，齐墩果酸的含量为0.11％-0.17％，熊果酸的含量为0.33％-0.44％。该方法简便快速、准确、重现性好，可作为山茱萸药材质量控制的常规含量测定方法。 (2)市售山茱萸药材多糖含量测定。运用苯酚—浓硫酸法测定山茱萸中多糖含量。通过单因素考察试验确定样品溶液制备方法为水作溶剂，料液比1：30，90℃加热回流提取8h。对该含量测定方法进行方法学考察，结果显示，多糖测定在10-100μg范围内线性关系良好，加样回收率为98.87％，重复性好。市售山茱萸药材多糖的含量为2.4％-5.1％。山茱萸药材中的多糖含量差异较大，且山茱萸中的多糖具有多种药理作用，故建议将多糖的含量作为山茱萸药材的质量评价指标。 (3)市售山茱萸药材总苷含量测定。运用苯酚—浓硫酸法和香兰素—高氯酸法分别显色马钱苷和葡萄糖来制作四条标准曲线，对样品溶液也分别用两种方法显色，在同一波长下测定吸光度值，最后通过解方程组算出总苷的含量。通过单因素考察试验确定样品溶液制备方法为30％乙醇作溶剂，料液比1∶30，超声70min。对该含量测定方法进行方法学考察，结果显示，用苯酚—浓硫酸法显色，总苷和多糖分别在50─330μg、100-700μg范围内线性关系良好，用香兰素—高氯酸法显色，总苷和多糖分别在20-140μg、600-2000μg范围内线性关系良好。加样回收率为101.83％，重复性好。市售山茱萸药材总苷含量在1.6％-4.5％之间，山茱萸中总苷的含量差异较大，且其总苷也具有多种药理作用，故建议也将总苷的含量作为山茱萸药材的质量评价指标。 (4)市售山茱萸药材游离及水解氨基酸含量测定。本实验通过HPLC法测定了购自广州、河南、四川、山西、浙江五地药店的五份市售山茱萸药材的游离及水解氨基酸含量，从山茱萸中共检出17种水解氨基酸和13种游离氨基酸，从氨基酸的总量来看，水解氨基酸含量相差不大，为1.69％-2.34％之间。而游离氨基酸含量各地区相差较大，最高为0.21‰，最低为购自山西的药材，含量为0.035‰。含量均很低。水解氨基酸中包括了除色氨酸以外的全部必需氨基酸，说明山茱萸具有非常高的营养价值。 (5)市售山茱萸药材铅、镉、砷、汞含量测定。本实验通过原子吸收分光光度法测定了广州，河南，四川，山西，浙江五地市售山茱萸药材的重金属铅、镉、砷、汞的含量，种含量为0.0953‰-0.1966‰，铅含量为0.064‰-0.076‰，镉含量为0.1464‰-0.3097‰，汞未检出。山茱萸药材受镉污染最为严重，相比之下，来自四川和浙江的药材污染最小。而来自广州和河南的药材污染最为严重。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1概述

1.2化学成分

1.3药理毒理研究

1.4质量分析研究

1.5加工利用

1.6结语

第二章前言

第三章山茱萸中马钱苷、齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定

3.1仪器与试药

3.2实验方法

3.3结果与分析

3.4讨论

第四章市售山茱萸药材多糖含量测定

4.1仪器与试药

4.2实验方法

4.3实验结果与分析

4.4讨论

第五章 市售山茱萸药材总苷含量测定

5.1仪器与试药

5.2实验方法

5.3实验结果与分析

5.4讨论

第六章 市售山茱萸药材游离氨基酸及水解氨基酸含量测定

6.1仪器与试药

6.2实验方法

6.3结果与分析测定

6.4讨论

第七章市售山茱萸药材重金属铅、镉、砷、汞含量测定

7.1仪器与试药

7.2实验方法

7.3结果与分析测定

7.4讨论

参考文献

致谢

在读期间发表论文和参加科研课题情况