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三聚氰胺、铜离子和青霉胺的分子光谱分析方法研究

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摘要

Part Ⅰ Introduction

1.Resonance Rayleigh scattering and its application

1.1.Light scattering phenomenon

1.2.Rayleigh scattering

1.3.Resonance Rayleigh scattering and its application

2.Fluorescence spectrometry

3.Ultraviolet-visible absorption spectrometry

4.Introduction of melamine

5.Introduction of cupric ion

6.Introduction of penicillamine

References

Part Ⅱ Main research works

Section 1.Highly sensitive detection of melamine based on gemini surfactant using enhanced resonance Rayleigh scattering signals

1.1.Experimental

1.2.Results and discussion

1.3.Conclusions

References

Section 2.A study on the fluorescence and absorption spectra of the morin-boric acid-cupric ion reaction system and its analytical application

2.1.Experimental

2.2.Results and discussion

2.3.Conclusions

References

Section 3.Highly sensitive fluorescence detection of D-penicillamine based on protein-stabilized gold nanoclusters

3.1.Experimental

3.2.Results and discussion

3.3.Conclusions

References

致谢

Appendix:Paper published during the graduate

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摘要

光谱法是一种广泛的应用于医药科学、农业科学、物理科学、环境科学等领域的分析技术;以其选择性好、操作方便快速、灵敏度高等特点得到越来越广泛的研究应用。其中共振瑞利散射法(RRS)和荧光光谱法是常用的光谱分析法。本论文应用共振瑞利散射法,以一种gemini表面活性剂(十二烷基二苯醚二磺酸钠,DDOF)为探针,建立了测定牛奶中三聚氰胺的新方法,扩展了一种新型的gemini表面活性剂作为RRS探针的分析应用,拓展了RRS法在食品分析检测中的应用。另外,本文还建立了两种荧光光谱测定铜离子和青霉胺的新型检测分析方法,方法灵敏度高、选择性好、操作简便。本文的主要研究内容如下:
   1.基于gemini表面活性剂利用增强共振瑞利散射信号高灵敏测定三聚氰胺
   我们发现,在pH3.6的醋酸缓冲液中,十二烷基二苯醚二磺酸钠这种新型gemini表面活性剂能够与带正电的三聚氰胺相互作用形成离子缔合物,此时能引起体系的共振瑞利散射强度的显著增加,并在波长为320nm处产生新的散射光谱。研究了这个反应体系的相关条件和影响因素,在最佳实验条件下,增加的散射强度与三聚氰胺的浓度在0.38-6.30μg/mL的范围内成正比,其检出限为8.48ng/mL,据此建立了一种简单、快速、灵敏直接测定三聚氰胺的共振瑞利散射新方法。应用紫外吸收光谱和红外光谱对散射增强的原因进行了初步探讨。
   2.桑色素-硼酸-铜离子体系的荧光光谱和吸收光谱及其应用研究
   利用常用的分析试剂桑色素发展了一种新的低成本、高灵敏测定铜离子的分析方法。实验发现,在pH5.3的磷酸盐缓冲液中,桑色素的荧光比较弱,与硼酸结合后荧光大大增强,最大荧光发射峰波长为545nm,当加入铜离子后,体系的荧光强度与铜离子浓度在一定范围内成线性关系。研究了这个体系的反应相关条件和影响因素,在最佳实验条件下,荧光猝灭率与铜离子的浓度在0.5μM-25μM的范围内成正比,其检出限为0.38μM;此外对体系的吸收光谱研究发现,在吸光度吸收峰波长381nm处,吸光度与铜离子的浓度在1-25μM的范围内呈反比,其检出限为0.8μM。基于此建立了测定铜离子的两种分子光谱分析法。此外采用吸收光谱法、量子化学计算法提出了络合物组成比并探讨了反应机理,给实验提供了理论支撑。
   3.基于金纳米簇荧光探针荧光增强测定青霉胺
   利用牛血清白蛋白合成的荧光金纳米簇成功的应用于测定青霉胺。实验发现,在pH7.4的磷酸盐缓冲液中,金纳米簇在可见光较长波长处(λem=650nm)有很强的荧光,当加入一定的铜离子后,金纳米簇的荧光会猝灭,而青霉胺的加入能使体系荧光增强,研究了反应体系的适宜条件和影响因素,在最佳实验条件下,体系增强的荧光强度与青霉胺的浓度在2.0×10-5-23.9×10-5M的范围内成正比,其检出限为5.4μM。据此建立了一种测定青霉胺的荧光新方法。与报道的测定青霉胺的方法相比较,这种荧光信号增强的测定方法有高的灵敏度、高的选择性。在实际样品中测定得到了满意的结果。此外我们对体系的反应机理进行了初步分析和讨论。

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