利用近/中红外光谱技术分析豆粕中高氮类非法添加物的研究

摘要

豆粕是主要的蛋白饲料原料，蛋白质含量是其主要营养指标，对豆粕的价格影响较大。有些不法分子为了谋求利润，在豆粕中添加非蛋白高氮类物质。但由于常规检测方法的局限性，这些物质常常不能被检出。本文开展了豆粕中非法添加物的近中红外光谱分析方法研究，为基于光谱信息的蛋白饲料原料及饲料产品中其它非蛋白氮类掺假物的分析研究提供参考，对促进饲料快速检测技术发展具有重要意义。
　　调查发现豆粕中可能添加的高氮化合物种类很多，本研究旨在探索应用近中红外光谱技术检测掺假豆粕的可行性，选取了其中三种化合物尿素聚合物、三聚氰胺甲醛树脂和脲醛树脂作为目标物，建立了近红外和中红外分析模型。具体研究结果如下:
　　1.应用近红外漫反射光谱技术检测豆粕中高氮类非法添加物
　　本试验收集了具有代表性的豆粕共196个，随机选取不同的豆粕，配制成不同质量分数的掺假豆粕。采用偏最小二乘判别分析和支持向量机建立了定性分析分析模型，偏最小二乘法建立了定量分析模型，具体结果如下:
　　(1)豆粕中尿素聚合物质量分数为0.1％～5.0％，共制备91个掺假样品。建立的定性模型识别率为98.60％％，检出限为0.1％。定量模型验证集决定系数为0.9968，预测均方根误差为0.0565，相对分析误差为17.8。
　　(2)豆粕中三聚氰胺甲醛树脂质量分数为0.5％～5.0％，共制备84个掺假样品。建立的定性模型的识别率为98.10％，检出限为0.5％。定量模型验证集决定系数为0.9982，预测均方根误差为0.0582，相对分析误差为23.7。
　　(3)豆粕中脲醛树脂质量分数为0.5％～5.0％，共制备94个掺假样品。建立的定性模型识别率为98.61％，检出限为0.5％。定量模型验证集决定系数为0.9962，预测均方根误差为0.091，相对分析误差为16.5。
　　2.应用中红外透射光谱技术检测豆粕中高氮类非法添加物
　　本试验收集纯豆粕样品91个，随机选取不同的豆粕，制各不同质量分数的掺假豆粕。采用偏最小二乘法建立了定性定量分析模型，具体结果如下:
　　(1)豆粕中尿素聚合物质量分数为0.08％～3.0％，共制备90个掺假样品。定性模型正确识别率为100％，检出限为0.08％。定量模型验证集决定系数为0.9081，预测均方根误差为0.30，相对分析误差为3.28。
　　(2)豆粕中三聚氰胺甲醛树脂质量分数为0.5％～3.5％，共制备84个掺假样品。定性模型正确识别率为100％，检出限为0.5％。定量模型验证集决定系数为0.9517，预测均方根误差为0.23，相对分析误差为3.48。
　　(3)豆粕中脲醛树脂质量分数为0.5％～3.0％，共制备77个掺假样品。定性模型正确识别率为98.80％，检出限为0.5％。定量模型验证集决定系数为0.8225，预测均方根误差为0.42，相对分析误差为2.04。
　　3.近红外光谱技术与中红外光谱技术比较分析
　　近红外光谱技术能准确的预测豆粕中掺假物的浓度，决定系数均大于0.99，相对分析误差大于12.7，能够用于实际检测，中红外光谱技术能够预测豆粕中三聚氰胺甲醛树脂和尿素聚合物，对脲醛树脂还需进一步优化;两者均能用于鉴别豆粕中的三种掺假物，且中红外略优于近红外。

目录

声明

摘要

英文缩略表

第一章 引言

1．1 研究背景和意义

1．1．1 豆粕的营养价值与应用

1．1．2 豆粕中蛋白质含量测定方法

1．1．3 高氮类非法添加物

1．1．4 掺假物的检测方法

1．2 红外光谱技术

1．2．1 近红外光谱技术

1．2．2 中红外光谱技术

1．2．3 红外光谱技术在食品和饲料掺假中的应用

1．2．4 红外光谱定性定量分析方法

1．3 本课题研究内容及技术路线

1．3．1 研究内容

1．3．2 技术路线

第二章 近红外漫反射光谱技术检测豆粕中高氮类非法添加物

2．1 应用NIRS技术检测豆粕中尿素聚合物

2．1．1 材料与方法

2．1．2 结果与分析

2．2 应用NIRS技术检测豆粕中三聚氰胺树脂

2．2．1 材料与方法

2．2．2 结果与分析

2．3 应用NIRS技术检测豆粕中脲醛树脂

2．3．1 材料与方法

2．3．2 结果与分析

2．4 讨论

2．5 结论

第三章 中红外透射光谱技术检测豆粕中高氮类非法添加物

3．1 应用MIRS技术检测豆粕中尿素聚合物

3．1．1 材料与方法

3．3．2 结果与分析

3．2 应用MIRS技术检测豆粕中三聚氰胺甲醛树脂

3．2．1 材料与方法

3．2．2 结果与分析

3．3 应用MIRS技术检测豆粕中脲醛树脂

3．3．1 材料与方法

3．3．2 结果与分析

3．4 讨论

3．5 结论

第四章 NIRS和MIRS技术对比分析

4．1 结果对比

4．2 讨论

4．3 结论

第五章 全文结论

5．1 主要结论

5．2 研究的创新性

5．3 展望

参考文献

致谢

作者简历