SiO超微粉体在膜用聚酯中分散性控制方法研究

摘要

在膜用聚酯中(PET)添加无机粉体作为薄膜开口剂，同时改善聚酯的一些基本特性是国内外研究的热点，但是无机超微粉体粒子之间有着强烈的团聚倾向，与有机聚合物亲和力差，难以得到性能理想的复合材料，特别是粒子在高聚物中的分散性能不易控制。本论文就是针对这个难点来设计实验并加以分析。
　　 首先探讨了硅烷偶联剂KH570的水解工艺，通过改变影响水解的因素，利用电导率的方法对水解程度在线监测，最后得到了偶联剂水解的最佳工艺条件为：KH570：水：乙醇=1：1：4，pH=4～6，水解时间约为30min；在最佳工艺条件下对SiO2超微粉体进行了接枝改性，利用红外光谱(IR)、热失重(TG)等手段对改性粉体进行了表征。红外光谱和热失重实验结果显示，KH570与SiO2粉体发生了表面接枝反应，硅烷偶联剂不同用量的改性后粉体的失重率表明，当KH570与SiO2粉体的质量比为1：5时为改性的最佳用量；使用机械搅拌、超声波方法对粉体进行了分散实验，并用沉淀法和分光光度计法对分散效果进行了分析18h后的沉降高度、透光率的变化数据证明，无论是纳米级还是微米级粉体，改性后分散性明显改善，并且证明机械搅拌效果优于超声波分散。
　　 采用原位聚合法制备PET/SiO2粉体复合材料，利用扫描电镜(SEM)对所制的的PET进行表征，结果显示，经过改性的SiO2分散性能较之未改性的有所提高，但仍没有完全达到纳米级分散，分散均匀性也不是很理想。最后对复合材料进行了粘度测试和热力学测试，结果显示，随着改性后SiO2粉体的加入量的提高，PET的特性粘度发生了明显的降低趋势，Tg呈现下降趋势，Tm先上升后下降。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 绪论

1.1前言

1.2课题来源与意义

1.3有机/无机粉体复合材料的研究现状

1.3.1超微粉体及其技术简介

1.3.2硅烷偶联剂

1.3.3有机/无机粉体复合材料的制备方法

1.4本课题研究内容

第2章 实验部分

2.1实验原料与设备

2.1.1实验原料

2.1.2实验设备

2.2实验方法

2.2.1硅烷偶联剂KH570水解液的配置

2.2.2超微SiO2粉体表面接枝

2.2.3改性后粉体的分散

2.2.4 PET/SiO2复合材料的制备

2.3测试与表征

2.3.1 SiO2-KH570粒子的IR表征

2.3.2热失重分析

2.3.3 Si02在PET中的分散性测试

2.3.4特性粘数及分子量的测试

2.3.5 PET/SiO2复合材料的热性能测试

第3章 硅烷偶联剂水解工艺及粉体的改性研究

3.1硅烷偶联剂水解理论基础

3.1.1水解机理

3.1.2缩合机理

3.2硅烷偶联剂的选择

3.2.1硅烷偶联剂的结构对硅烷选择的影响

3.2.2有机聚合物对硅烷选择的影响

3.3硅烷偶联剂与非金属粉体的作用机理

3.4偶联剂KH570水解工艺的确定

3.4.1工艺参数的确定

3.4.2水解程度检测方法的确定

3.5实验结果及分析

3.5.1水解液配比对水解的影响

3.5.2 pH值对水解的影响

3.5.3水解时间对水解的影响

3.5.3改性前后SiO2粉体结构表征

3.5.4硅烷偶联剂用量对改性效果的影响

3.5.5改性前后SiO2粉体在EG分散性能表征

3.6本章小结

第4章 PET/SiO2复合材料的制备及表征

4.1 PET/SiO2复合材料的制备

4.2 PET/SiO2复合材料的性能表征

4.2.1 SiO2在PET中的分散

4.2.2 PET/SiO2复合材料特性粘度

4.2.3 PET/SiO2复合材料热性能研究

4.3本章小结

结论

参考文献

硕士期间发表的论文

致谢