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雪松松针正丁醇部位化学成分的分离及总皂苷提取工艺的研究

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实验内容

第一部分 雪松松针正丁醇部位化学成分的研究

1.仪器与试剂

2.提取分离

3.化合物的结构解析

第二部分 响应面法优化超声提取雪松松针正丁醇部位总皂苷的工艺研究

1.仪器和材料

2.实验方法

3.实验结果

4.结论

第三部分 结语

参考文献

附录 化合物图谱

文献综述:松针开发利用的研究进展

致谢

在学期间的主要研究成果

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摘要

雪松Cedrus deodara是松科Pianaceae雪松属Cedrus Trew的一种常绿乔木,其松针为13个可供药用松针之一,具有抗病毒、抗癌、止痛等多种药理活性。
  为了充分开发利用雪松松针,首先本论文采用大孔吸附树脂法、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及聚酰胺色谱等对雪松松针正丁醇部位的化学成分进行分离、纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定,结果分离得到7个化合物,分别鉴定为:1–(4'–羟基–3'–甲氧基苯基)–2–[4"–(3–丙醇基)–2"–甲氧基苯基]–1,3–丙二醇(1)、(7S,8R)–9,9'–二羟基–3,3'–二甲氧基–7,8–二氢苯并呋喃–1'–丙醇基新木脂素–4–O–β–D–葡糖苷(2)、(7R,8R)–3',9,9'–三羟基–3–甲氧基–7,8–二氢苯并呋喃–1'–丙醇基新木脂素–4–O–α–L–鼠李糖苷(3)、(6S,9R)–6–羟基–3–oxo–α–ionol–9–O–β–D–glucopyranoside(4)、(6R,9R)–3–oxo–α–ionol–9–O–β–D–glucopyranoside(5)、莽草酸正丁酯(6)、奎宁酸正丁酯(7),且均为首次从雪松松针中分离得到。
  再次,本论文采用紫外分光光度法,以人参皂苷Rb1为对照品,在波长540 nm处测定雪松松针正丁醇部位总皂苷的含量,并以雪松松针总皂苷的含量为指标,在单因素试验基础上,选用乙醇为提取溶剂,对乙醇浓度、液料比、提取时间3因素进行Box-Behnken中心组合设计,采用响应面分析法对雪松松针总皂苷的提取工艺参数进行优化,结果表明:雪松松针总皂苷含量在20μg~140μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9992,平均加样回收率和RSD分别为96.965%和1.96%;最佳提取工艺条件为乙醇浓度73%,液料比13:1,提取时间65 min,提取次数为2次;在此条件下雪松松针总皂苷的得率为6.693 mg/g,接近模型预测值6.50799 mg/g,且多项式拟合复相关系数R2=0.9942。
  通过对雪松松针正丁醇部位化学成分的研究,丰富了雪松植物在天然产物化学成分的数据库;针对雪松松针总皂苷的提取工艺研究,为进一步雪松松针的综合开发与利用奠定了基础。

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