离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

摘要

本文采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA)，即以三氯化磷与苯为原料，在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下，合成苯膦二氯(DCPP)，再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA)。确定第一步最佳反应条件为：n(三氯化磷)：n(苯)：n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3:1:0.025，回流温度为72～76℃，反应时间为6 h，产率达81.1％；第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度，得到最佳反应条件为：n(丙烯酸)：n(DCPP)=1.30:1.00；滴加反应阶段，控制在70～80℃，反应1．5～2 h后，在90℃保温反应1 h；水解反应阶段，控制在92～95℃反应4 h，CEPPA的产率可达91%，并解决了反应中易结块问题。