差示扫描量热法和质量平衡法测定林丹的纯度

摘要

通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(Mass Balance Method)两种不同原理的方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究.基于Van't Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度.DSC法测定林丹纯度为99.92％,不确定度为:0.05％,质量平衡法测得林丹纯度为99.75％,不确定度为:0.02％.两种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性.DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大.质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高.