熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分

摘要

X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题.试验采用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定.探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,得到了最佳试验条件.试验表明,当试样熔剂稀释比(m无水四硼酸锂:m试样)为4∶1,碳酸钠0.5000g,硝酸钠氧化剂0.5000g,熔融温度980°C,熔融时间8min时,氟、硫元素的损耗最小,且F的荧光强度最大.在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数分别为0.9989、0.9999、0.9993、0.9981,其RSD分别为0.31％、0.72％、0.92％、3.58％试验结果表明,采用X射线荧光熔融法测定萤石,其测定值与标样值、化学分析值相符,符合常规检测要求.