醇胺催化脱氢法制备亚氨基二乙酸钠过程亚氨基二乙酸的结晶工艺研究

摘要

本文针对由二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸钠(IDA-2Na)的生产新工艺中,亚氨基二乙酸钠的酸化结晶分离问题进行了研究.从亚氨基二乙酸(IDA)-水-氯化钠三元体系的特性和结晶过程原理出发,探讨了该工艺中提高IDA晶体纯度和收率的方法和途经.定量分析、讨论了一些重要因素对IDA酸化结晶分离和提纯过程的影响规律,优化了结晶工艺的条件.在亚氨基二乙酸溶液初始质量浓度为25％时,按照体积比为溶液:助结晶剂＝1:1.5的比例加入95％(wt)工业甲醇,对所得到的初温约35°C左右的混合母液进行三段程序降温,即:10小时内由35°C降至20°C,5小时内由20°C降至0°C,0°C下保温7-10小时.在该工艺条件下,可以使从亚氨基二乙酸-水-氯化钠三元体系中一步结晶所得的亚氨基二乙酸产品纯度达到97％,收率达到90％以上.