高效液相色谱质谱联用法测定射干合剂中8种中药成分的含量

摘要

目的：建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用. 方法：色谱条件：色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1mm×50mm,1.8μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃;质谱条件：采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测. 结果：黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44×10-4、4.20×10-3、2.95×10-4、7.80、4.90×10-3、4.6×10-2、3.18×10-4、4.85ng/mL,检测限分别为4.32×10-5、1.3×10-3、8.84×10-5、0.77、2.90×10-4、3.33×10-4、9.5×10-5、1.46ng/mL;在相应的线性范围内R2>0.9923;日内和日间精密度(RSD)均小于5％,平均回收率均在80％～120％. 结论：本方法在20min内实现这8种化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂多成分含量测定.