金属螯合杂化硅胶整体柱的制备及在线SPE-HPLC测定牛奶中氟喹诺酮类药物残留

摘要

高效螯合色谱(HPCIC)是当今较为成熟的一种色谱技术,它是使用高效螯合离子交换色谱柱作为分离介质,检测和分析复杂样品中残留的金属离子[1].金属螯合色谱(MCAC)通常也叫做固定化金属螯合色谱(IMAC),是高效螯合色谱的一种,在检测和纯化蛋白质以及多肽类物质时有较好的效果,从而引起了人们的广泛关注[2-4].IMAC具有较好的配体稳定性、简单的再生条件、高容量、适宜的洗脱条件和低的消耗等特点,成功地应用在了分离生物大分子方面.IMAC能够较好的吸附蛋白质类物质,同时很多不同的金属如Ni2+、Zn2+、Cu2+等都被用作固定化金属,与蛋白质形成螯合作用[5-6].根据金属螯合色谱固定相与蛋白质发生亲和作用的原理，以及氟喹诺酮类药物结构特性，本工作采用溶胶-凝胶的方法合成了大孔杂化硅胶整体柱基质，并在基质表面接枝环氧基，其环氧基团与亚氨基二乙酸反应，再络合铜离子，获得金属螯合杂化硅胶整体柱，并将其应用于在线固相萃取-液相色谱测定牛奶中氟喹诺酮类药物残留。