草酸铈中微量Cl-的测定

摘要

草酸盐中Cl-的测定,报道几乎没有,主要是如何使C2O42-破坏以消除其对Cl-测定的干扰.本文拟用高锰酸钾与硝酸氧化C2O42-至二氧化碳和水,反应方程式如下:6KMnO4+5Ce2(C2O4)3+48HNO3=6Mn(NO3)2+6KNO3+30CO2+24H2O+10Ce(NO3)3根据该反应式,可以用适量的高锰酸钾及硝酸使草酸铈溶解,破坏C2O42-以达到测定Cl-的目的.但高锰酸钾也能与Cl-反应,反应方程式如下:2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2+gH2O根据该反应式似乎不可能用高锰酸钾来处理该样品,但究竟对于微量的Cl-能有多大影响,不详.本文做了加入Cl-标准的回收试验,试验证明:微量的Cl-并不被高锰酸钾氧化生成Cl2而损失,无论加入以NaCl为基准的Cl-,还是加入微量HCl(其中Cl-用比色法测定),均没有使Cl-损失,回收率达81.1～98.9﹪.本方法Cl-含量的测定范围为0.001～0.03﹪.