血中马钱子碱硅藻土提取紫外三阶导数光谱测定法研究

摘要

本文建立了用硅藻土提取血中马钱子碱——紫外三阶导数光谱测定的方法.亲水性材料硅藻土萃取法是一种新的固相萃取法,其最大的特点是操作极为简单、快捷、实用,提取率高,检出限低.紫外三阶导数光谱法比普通紫外光谱法抗杂质干扰能力强,能有效的消除杂质的干扰.该法可作为公安基层办案常规方法.取检血1.0ml,加0.5ml去离子水混合均匀,加入到装有2.3g硅藻土的层析柱中(5ml注射器改装,柱口塞脱脂棉),待血液完全浸入硅藻土后,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液8.0ml于小烧杯,50℃水浴挥至尽干.用4.0ml 0.1mol/L HCl溶解,以0.1mol/L HCl为参比测定所得溶液的三阶导数光谱.(测定条件:吸收池1.0cm厚石英池,波长范围240—320nm,标尺为±0.005,求导波长差为4nm).线性范围0.5~5.0μg/ml,提取率为92.0％,变异系数2.4％,检出限0.375ug/ml,测量限1.25ug/ml.