麦草甲酸水解过程中木质素的结构变化

摘要

研究了含有2％的硫酸(质量比)作为催化剂的质量浓度为86.24％的甲酸在不同的时间,温度下麦草水解时木素的结构变化情况。苯醇抽提过的麦草分别在此酸溶液于65℃分别反应4、6、8、10、12h;50、55、60、70℃反应10小时,反应后的酸溶液减压浓缩,加3倍体积的95％乙醇于水解浓缩液,水解液减压干燥得到的酸溶木素SL(Soluble Lignin)分别占原麦草的9.7,11.3,14.7,17.2,15.2,8.9,12.3,14.8,17.7％,水解后固体残渣分别占原麦草的24.5、18.7、14.5、12.4、10.2、26.0、21.6、14.8、9.8％,从各固体残渣中提取、纯化得到残余木质素RL(residue lignin).所有的木质素进行了红外(FTIR),核磁共振氢谱分析(HNMR),凝胶渗透色谱分析(GPC)。红外光谱分析发现RL和SL中均有羧基存在,表明麦草木质素分子结构在甲酸作用下发生了明显的氧化。HNMR分析显示,RL和SL均以愈创木基为主,紫丁香基含量略高于对羟苯基,同时该木素还存在βO-4及B-5结构,说明该体系下木素的基本结构没有发生变化。GPC显示随着时间的延长温度的提高,固体残渣中的木素分子量越来越小,而同时溶解在酸溶液中的木素分子量由于会发生缩合,因此分子量会越来越大。