银杏叶聚戊烯醇的分离纯化

摘要

本研究采用石油醚索氏提取、碱性甲醇水解除杂和硅胶柱层析纯化的技术,建立了银杏叶聚戊烯醇(PPs)的分离纯化方法。石油醚索氏提取条件为：添加4倍银杏叶细粉量的60～90℃石油醚,于90℃索氏提取4 h,可完全提取出聚戊烯醇乙酸酯和银杏酸,其中聚戊烯醇乙酸酯(PPAs)的含量为16.4％。碱性甲醇水解除杂条件为：每克浸膏用15 mL石油醚溶解,添加3倍料液量的90％甲醇水溶液(内含4％NaOH),于45℃条件下、100 r/min搅拌水解2次、每次2 h,PPAs可完全水解成PPs,水解液石油醚相中PPs纯度可达35.9％,银杏酸可99.1％转移到甲醇相中被去除。硅胶柱层析纯化条件为：石油醚相脱溶剂至干得浸膏,每20 g硅胶上1、g浸膏,以石油醚/乙酸乙酯(体积比为9:1)为洗脱液,以0.7 BV/h的流速洗脱并分部收集银杏叶聚戊烯醇。最终可得纯度≥95％的银杏叶聚戊烯醇,银杏叶中聚戊烯醇总得率为15.8 g/kg。