不同化学计量比LixZryOz氧化物的晶相控制合成

摘要

以LiOH·H2O和Zr(NO3)4·5H2O为反应物,通过控制初始反应物的摩尔比、反应温度和反应时间,采用高温固相法制备了四方/单斜相LiZrO3、单斜相Li6Zr2O7和斜方六面体相Li8ZrO6这4种高纯度晶相LixZryOz化合物。研究表明,在,n(Li)/n(Zr)=2.1时,973K下焙烧12h可制备出高纯四方相Li2ZrO3,当温度升至1073K时,四方相Li2ZrO3完全转化为稳态的单斜相Li2zrO3;当n(Li)/n(Zr)=4.5时,1223K焙烧24h得到纯晶相的单斜相Li6Zr2O7;当n(Li)/n(Zr)=11.0时,1223K焙烧72h得到的产物为斜方六面体相Li8ZrO6和少量单斜相Li6Zr2O7混合物。SEM照片显示,产物团聚明显.粒径分布在1～10μm之间。在反应过程中,过量的锂以及长时间高温焙烧是引起产物粒径长大和产生团聚的主要原因。