乙腈萃取-高效液相色谱法测定尿中马尿酸、甲基马尿酸

摘要

目的：rn 建立乙腈萃取尿中马尿酸、甲基马尿酸(MHA)前处理方法和HPLC的测定条件.rn 方法：rn 尿中HA、MHA在酸性条件下用乙腈萃取,HPLC-DAD检测,色谱条件:C18柱(150 mm× 4.6 mm,5μ),以甲醇-0.20％乙酸水溶液(含6.5mmol/L磷酸二氢钾)(25:75,v/v)为流动相,流速为1mL/min,波长为254nm.rn 结果：rn 本法HA、2-MHA、3-MHA(4-MHA)在9.91-2974.20μg/mL、1.91 ～ 573.90μg/mL、2.00～ 598.65μg/mL线性关系良好,相关系数分别为0.99998、0.999 84、0.999 85;回收率为96.38％～98.01％、83.17％～94.05％、103.22％～ 104.45％;批内精密度相对标准偏差(RSD)为0.50％～ 1.20％、0.51％～1.59％、0.49％～0.95％;批间精密度RSD为1.70％～3.20％、1.30％～2.67％、0.86％～2.74％;检出限为0.18μg/mL、0.46μg/mL、 0.12μg/mL;最低检测浓度为0.36μg/mL、0.92μg/mL、0.24μg/mL(以取尿样1mL计);样品在4℃冰箱可保存15d.rn 结论：rn 乙腈萃取尿中HA、MHA前处理方法简单易行,方法学各项指标符合职业卫生标准制定指南第五部分-生物材料中化学物质测定方法的相关要求,可用于职业接触甲苯、二甲苯人群尿中HA、MHA的测定.