高效液相色谱-荧光法

摘要： 建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定。选用0.1 mol/L KH_(2)PO_(4)溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4°C避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物。该衍生化方法稳定、可靠,衍生化产物在4°C条件下12 h内维持良好的稳定性。猪肉样品经0.1 mol/L KH_(2)PO_(4)溶液提取,HLB固相萃取柱净化,经该方法衍生化后进行高效液相色谱测定。结果表明:11种磺胺类药物在1~200μg/L质量浓度范围内表现出良好的线性关系(R^(2)≥0.9994);方法的定量限为0.8~1.6μg/kg;在2、50、100μg/kg 3个加标水平下,11种磺胺类药物的加标回收率为62.0%~108.0%,日内、日间相对标准偏差分别为2.0%~8.8%和1.8%~8.6%。

摘要： 目的建立高效液相色谱-荧光法测定西藏饮用天然水中阴离子表面活性剂含量的分析方法。方法采用Shim-pack VP-ODS C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇:水=94:6(v:v),流速0.4 ml/min,柱温40°C,检测激发波长232 nm,发射波长290 nm,外标法定量检测西藏饮用天然水中阴离子表面活性剂含量。结果阴离子表面活性剂浓度在20.0~300.0μg/L与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999。方法的检出限为5.0μg/L,样品的加标回收率为96.5%~99.9%,相对标准偏差为0.2%~1.7%。结论该方法简便、快速、准确,精密度好,检出限低,可用于测定西藏饮用天然水中阴离子表面活性剂含量,值得推广应用。

摘要： 建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法检测植物油中15种多环芳烃(PAHs)的新方法。植物油样品经正己烷稀释后,非芝麻油样品采用多环芳烃专用柱净化,芝麻油样品采用硅胶柱串接多环芳烃专用柱净化,ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-乙腈作为流动相,梯度洗脱,外标法定量。15种PAHs在1~200μg/L范围内呈线性关系,相关系数(r)均大于0.995。方法检出限为0.15~0.65μg/kg、定量限为0.5~2μg/kg。在2、5、20、50μg/kg这4个添加水平范围内,14种PAHs的回收率为62%~96%,萘(Nap)的回收率为53%~57%;相对标准偏差为0.5%~6.2%(n=6)。方法前处理操作简单、重复性好、检测灵敏度高,可适用于植物油中15种多环芳烃的检测。

摘要： 建立高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A的溶出量.采用甲醇作为替代溶剂,模拟产品临床使用,循环5 h,以评估血液透析器临床接触量.双酚A的最佳激发波长和发射波长分别为232、314 nm.双酚A质量浓度在51.2～1024 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9999,方法检出限为10.8 ng/mL.加标回收率为90.23％～104.21％,测定结果的相对标准偏差为0.8318％～3.661％(n=6).该方法专属性强,可用于血液透析器中双酚A溶出量的测定.

摘要： 目的:建立高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)测定炒党参中苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘4种多环芳烃的含量.方法:采用Waters PAH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1.结果:4种多环芳烃在1.00～100 ng·L-1浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.9998,加标回收率为84.5％～90.6％,RSD为1.0％～1.9％,检测限为0.012～0.042μg·kg-1.结论:该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,可以用于炒党参中4种多环芳烃含量的测定.

摘要： 目的:建立高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)测定炒党参中苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘4种多环芳烃的含量。方法:采用Waters PAH C_(18)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL·min^(-1)。结果:4种多环芳烃在1.00~100 ng·L^(-1)浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.9998,加标回收率为84.5%~90.6%,RSD为1.0%~1.9%,检测限为0.012~0.042μg·kg^(-1)。结论:该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,可以用于炒党参中4种多环芳烃含量的测定。

摘要： 建立了适用于牛、羊奶样品中莫昔克丁残留的高效液相色谱荧光检测方法.以乙腈为提取液,C18固相萃取柱净化,并用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)进行衍生化.乙腈+水(90+10,V/V)为流动相,荧光法定量.经测定,该方法对牛、羊奶中莫昔克丁的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.空白牛、羊奶中标准品莫昔克丁添加量分别为5、20、40和80μg/kg时,牛奶中莫昔克丁平均回收率范围为75.5％ ～110％,其批内变异系数小于7.38％,批间变异系数小于7.87％;羊奶中莫昔克丁平均回收率范围为77.5％ ～95.6％,其批内变异系数小于5.06％,批间变异系数小于5.92％.该方法准确性强、灵敏度高,适用于牛、羊奶中莫昔克丁的快速检测.

摘要： 目的 建立柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的检测方法.方法 样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生.经色谱柱分离,荧光检测器检测.通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平,包括衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间.结果 优化后的衍生剂浓度为0.45 mol/L、衍生温度为55°C与衍生时间为120 min.定量化合物3'-半乳糖基乳糖在10.0～100.0 mg/L范围内线性良好(r2=0.9993).在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0 g/kg时,回收率为92.5～102.7％,相对标准偏差为3.69％～6.69％(n=6).方法 检出限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg.结论 本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3'-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析.

摘要： 目的:建立HPLC-FLD同时测定直服丹参粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法.方法:样品70％甲醇提取液的分析采用Inertsustain C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温:35°C,以甲醇-乙腈-水(40:18:42)为流动相,流速为1.0 mL/min,激发波长为360 nm,发射波长450 nm.结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2线性范围分别为9.3～46.5 pg、3.0～15.0 pg、9.3～46.5 pg、3.5～17.5 pg,平均回收率分别为95.1％、90.2％、95.4％、93.3％,RSD分别为1.7％、2.2％、1.6％、1.3％,检测限分别为2.0、1.0、2.0、1.0 ng/kg.50批样品中有9批次检出黄曲霉毒素,检出率为18.0％,均符合相关参考限量标准.结论:该方法简便准确、重复性好,可用于丹参粉的质量控制.

摘要： 目的 建立高效液相色谱荧光法测定南瓜中色氨酸的检测方法.方法 南瓜样品经蛋白酶水解后,经C18色谱柱分离,以甲醇-0.0085 mol/L乙酸钠溶液作为流动相等度洗脱.采用荧光检测器检测,激发波长283 nm,发射波长343 nm.结果 色氨酸在质量浓度为1.0～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999,检出限和定量限分别为17、50 mg/kg.在低、中、高3个加标水平下的回收率为95.9％～100.8％,相对标准偏差为1.11％～2.44％(n=6).结论 本方法操作简单、便捷,准确度高,重现性好,适用于南瓜中色氨酸的检测.

摘要： 本文建立了一种灵敏性高、选择性强的免疫亲和搅拌棒吸附微萃取-高效液相色谱荧光法检测牛奶中11种喹诺酮类药物的方法.首次将宽谱喹诺酮类药物特异性单克隆抗体固定在玻璃棒上用来制备可重复使用的免疫亲和搅拌棒.通过将搅拌棒放入牛奶中,在摇床上以30r/min摇晃30min来萃取分析物,之后用高效液相色谱荧光检测器检测.新建立方法的检测限为0.05ng/g-0.lng/g,日内和日间精密度分别为3.2％-11.9％和5.2％-12.5％.在简化前处理过程的基础上,可以满足定量分析牛奶中喹诺酮类药物的需要.

摘要： 本文介绍一种简便准确的高效液相色谱荧光法测定加替沙星注射液的含量,实验中以峰面积为纵坐标时标准曲线相关性稍差,以峰高为纵坐标则较好.

摘要： 目的:建立黄曲霉素B1,B2,G1,G2超高液相串联三重四级杆质谱检测法,并与高效液相色谱荧光法进行比较. 方法:UPLC-MS/MS测定待测黄曲霉素的中药,经过免疫亲和柱净化,2mmol乙酸铵/0.1％甲酸水-甲醇为流动相,用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描;HPLC-FLD高效液相联用柱后衍生荧光检测方法测定同样的样品,比较两种方法的检测结果. 结果:UPLC-MS/MS黄曲霉素质谱检测的线性关系良好,定量限范围(LOQ)在0.1778-0.6333μg/kg,检测限范围(MDL)在0.0551-0.1900μg/kg;与HPLC-FLD荧光检测法相比,定量限范围(LOQ)为0.660-0.204μg/kg;检测限范围为0.059-0.206μg/kg);UPLC-MS/MS质谱检测法与HPLC-FLD荧光检测法,同一样品测定结果误差在1.501％-9.377％之间. 结论:与相荧光测定法相比,质谱联用的方法作为中药材中黄曲霉素的定量定性的有效检测方法,专属性强,操作简单,简便快速,灵敏度高,减少实验成本.

摘要： 本文改进了现行农业部781号公告-5—2006标准牛肉组织中阿维菌素类(IVMs)液液萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定方法,样品用乙腈提取,提取液中加适量蒸馏水和三乙胺,C18柱吸附净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生30min,高效液相色谱荧光法检测.结果表明:多拉菌素和伊维菌素衍生物浓度与峰面积在3.0～200.0μg/L浓度范围内有良好的线性;其检出限均为1.5μg/kg,在牛肉组织中添加量分别为5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg,添加回收率为70.0％～120.0％;相对标准偏差均小于20％.该检测方法简便、灵敏、可靠.

摘要： 通过高效液相色谱荧光检测法,对2010-2017年宁夏产地、市场鱼类和外调水产苗种进行孔雀石绿残留量检测,统计相关结果,并采用膳食暴露评估法对鱼类中孔雀石绿残留对人体健康危害进行风险评估.结果显示:8年共检测各类鱼类样品1865份.其中,成鱼检测1400份,检出3份,检出率0.21％;苗种检测465份,检出14份,检出率3.01％.成鱼检出残留量为1.0～2.4μg/kg,苗种残留量为0.98～159.0μg/kg;宁夏地区孔雀石绿每人每日平均膳食暴露量为0.000625μg/kgBW,最高膳食暴露量为0.000803μg/kg BW,暴露边界均大于10000,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小.

摘要： 通过高效液相色谱荧光检测法,对2010-2017年宁夏产地、市场鱼类和外调水产苗种进行孔雀石绿残留量检测,统计相关结果,并采用膳食暴露评估法对鱼类中孔雀石绿残留对人体健康危害进行风险评估.结果显示:8年共检测各类鱼类样品1865份.其中,成鱼检测1400份,检出3份,检出率0.21％;苗种检测465份,检出14份,检出率3.01％.成鱼检出残留量为1.0～2.4μg/kg,苗种残留量为0.98～159.0μg/kg;宁夏地区孔雀石绿每人每日平均膳食暴露量为0.000625μg/kgBW,最高膳食暴露量为0.000803μg/kg BW,暴露边界均大于10000,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小.

摘要： 通过高效液相色谱荧光检测法,对2010-2017年宁夏产地、市场鱼类和外调水产苗种进行孔雀石绿残留量检测,统计相关结果,并采用膳食暴露评估法对鱼类中孔雀石绿残留对人体健康危害进行风险评估.结果显示:8年共检测各类鱼类样品1865份.其中,成鱼检测1400份,检出3份,检出率0.21％;苗种检测465份,检出14份,检出率3.01％.成鱼检出残留量为1.0～2.4μg/kg,苗种残留量为0.98～159.0μg/kg;宁夏地区孔雀石绿每人每日平均膳食暴露量为0.000625μg/kgBW,最高膳食暴露量为0.000803μg/kg BW,暴露边界均大于10000,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小.

摘要： 通过高效液相色谱荧光检测法,对2010-2017年宁夏产地、市场鱼类和外调水产苗种进行孔雀石绿残留量检测,统计相关结果,并采用膳食暴露评估法对鱼类中孔雀石绿残留对人体健康危害进行风险评估.结果显示:8年共检测各类鱼类样品1865份.其中,成鱼检测1400份,检出3份,检出率0.21％;苗种检测465份,检出14份,检出率3.01％.成鱼检出残留量为1.0～2.4μg/kg,苗种残留量为0.98～159.0μg/kg;宁夏地区孔雀石绿每人每日平均膳食暴露量为0.000625μg/kgBW,最高膳食暴露量为0.000803μg/kg BW,暴露边界均大于10000,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小.

摘要： 通过高效液相色谱荧光检测法,对2010-2017年宁夏产地、市场鱼类和外调水产苗种进行孔雀石绿残留量检测,统计相关结果,并采用膳食暴露评估法对鱼类中孔雀石绿残留对人体健康危害进行风险评估.结果显示:8年共检测各类鱼类样品1865份.其中,成鱼检测1400份,检出3份,检出率0.21％;苗种检测465份,检出14份,检出率3.01％.成鱼检出残留量为1.0～2.4μg/kg,苗种残留量为0.98～159.0μg/kg;宁夏地区孔雀石绿每人每日平均膳食暴露量为0.000625μg/kgBW,最高膳食暴露量为0.000803μg/kg BW,暴露边界均大于10000,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小.

摘要： 通过高效液相色谱荧光检测法,对2010-2017年宁夏产地、市场鱼类和外调水产苗种进行孔雀石绿残留量检测,统计相关结果,并采用膳食暴露评估法对鱼类中孔雀石绿残留对人体健康危害进行风险评估.结果显示:8年共检测各类鱼类样品1865份.其中,成鱼检测1400份,检出3份,检出率0.21％;苗种检测465份,检出14份,检出率3.01％.成鱼检出残留量为1.0～2.4μg/kg,苗种残留量为0.98～159.0μg/kg;宁夏地区孔雀石绿每人每日平均膳食暴露量为0.000625μg/kgBW,最高膳食暴露量为0.000803μg/kg BW,暴露边界均大于10000,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小.

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱‑荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法，15种荧光增白剂分别为荧光增白剂C.I.368、C.I.367、C.I.135、C.I.378，C.I.71，C.I.220、C.I.199A、C.I.24、C.I.134、C.I.113、C.I.199B、C.I.393、C.I.351、C.I.184、C.I.140，该方法具有操作简便，可重复性好，灵敏度高的优点，实现对目前广泛使用且受到法规和相关标准要求的15种离子型和非离子型荧光增白剂的同时测定。

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱‑荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法，15种荧光增白剂分别为荧光增白剂C.I.368、C.I.367、C.I.135、C.I.378，C.I.71，C.I.220、C.I.199A、C.I.24、C.I.134、C.I.113、C.I.199B、C.I.393、C.I.351、C.I.184、C.I.140，该方法具有操作简便，可重复性好，灵敏度高的优点，实现对目前广泛使用且受到法规和相关标准要求的15种离子型和非离子型荧光增白剂的同时测定。

摘要： 本发明公开了一种同时检测白果中吡哆醛和吡哆醇的超高效液相色谱‑荧光法（UPLC‑FLD）。白果在我国用作食物和药材已经具有上千年的历史，吡哆醛和吡哆醇是白果中一类重要天然药物成分，具有调节免疫应答、抗肿瘤和抗氧化活性的功能。但近年来有研究报道吡哆醛类物质及其衍生物是引起白果不良反应甚至毒性反应的主要原因之一。本发明采用ZIF‑8有机金属骨架材料作为净化材料，结合UPLC‑FLD分析技术，可简单、快速、灵敏地检测白果中吡哆醛和吡哆醇，仪器检测限分别为0.012 mg/L和0.010mg/L，为白果药材的质量控制及安全评估提供技术手段。

摘要： 本发明公开了一种基于柱前衍生结合高效液相色谱‑荧光法的水中草铵膦的测定方法，包括以下步骤：移取草铵膦溶液于棕色玻璃样品瓶中，依次加入四硼酸钠水溶液和氯甲酸‑9‑芴基甲酯丙酮溶液，盖紧瓶盖，涡旋30s，在水浴下反应；反应完成后，将全部液体转移至刻度管中，加入分析纯二氯甲烷，振荡，室温下静置后取上层水样过0.22μm滤膜；进高效液相色谱检测。本发明可避免高浓度的衍生化试剂水解产物对离子源的污染，为水中草铵膦的检测提供了一个简便、快速、准确的方法。

摘要： 本发明提供了一种高效液相色谱-荧光法同时测定血清中酪氨酸、色氨酸和5-羟色胺含量的方法。本方法准确、快速，包括以下步骤：血清经5％的高氯酸去蛋白后采用高效液相色谱技术检测，其中色谱条件为：色谱柱规格为4.6mm×150mm ID的Atlantis C18柱；以0.1mol/L KH

摘要： 本发明公开了一种血清中芳香族氨基酸的分离与测定分析的高效液相色谱法。本方法包括以下步骤：a.所用色谱柱规格为4.6mm×250mm ID的Megres C18柱；b.以乙腈-超纯水体积比(1∶9)混合溶液为流动相；流动相流速为1.0ml/min，血清经高氯酸去蛋白后，离心取20μl上清液直接进样测定，外标法定量；c.荧光检测器在特定时间段调节波长对芳香族氨基酸进行分离检测。本方法旨在利用芳香族氨基酸具有自然荧光的特性，运用目前先进的高效液相色谱技术-高效液相色谱-荧光法对血清中芳香族氨基酸含量进行准确、快速的测定。

摘要： 本发明涉及一种用高效液相色谱-荧光法同时测定色氨酸、犬尿氨酸和犬尿喹啉酸的方法。步骤包括：a、采用Hypersil C18 250mm×4.6mm i.d，7μm色谱柱；b、每升流动相中含醋酸锌0.2mol、醋酸8.3mmol和2.5v/v％的乙腈；c、流速为1.5ml/min，进样量：20μl，柱温25°C；d、可调波长的设定为：0-11min激发光波长365nm，发射光波长为480nm；11-15.5min激发光波长344nm，发射光波长为404nm；15.5-20min激发光波长254nm，发射光波长为404nm条件下检测。方法操作简单，分离快速，无需柱前柱后衍生，灵敏度高，结果真实准确，能同时测定色氨酸、犬尿氨酸和犬尿喹啉酸。

摘要： 本测定方法是利用高效液相色谱－荧光法测定水产品中氟苯尼考的残留。水产品样品中氟苯尼考用乙酸乙酯提取，经正己烷去脂、浓缩后，C

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱-荧光法同时测定血清色氨酸和酪氨酸的方法，本方法包括以下步骤：采用MegresC18柱250mm×4.6mmi.d.，5μm色谱柱；10％(v/v)乙腈作为色谱流动相；流速为1.2ml/min；荧光检测波长：0-5min激发光波长228nm，发射光波长为306nm；5min后激发光波长285nm，发射光波长为353nm；进样量：20μl；室温下测定。本发明方法简单快速、准确、灵敏度高、可行性高，能满足临床血清样本的检测要求。

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱-荧光法同时测定色氨酸和5-羟色胺的方法，包括以下步骤：a.色谱柱选用Hypersilc18柱：250mm×4.6mmi.d.，7μm作为色谱固定相；b.用0.1mol/L磷酸二氢钾和甲醇的体积比为85：15溶液作为色谱流动相；c.流速为1.0mL/min，进样量为20μL，室温下测定；d.荧光检测过程中波长设定：在0-6min时激发波长和发射波长分别为278nm和338nm，6-10min激发波长和发射波长分别变换为280nm和340nm。该方法操作简单，灵敏度高，分离快速，流动相配制简单；能满足同时测定色氨酸和5-羟色胺的需求。