甲基吡啶

摘要： 吡啶为一种重要的精细化工原料,其衍生物主要有2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶等。吡啶系列产品是目前杂环化合物中开发应用范围最广的品种之一,在农药、医药、染料、日用化工、香料、饲料添加剂等诸多领域中都有广泛的用途。长期以来,农药、医药和兽药(三药)及其中间体一直是吡啶系列产品的应用大户,吡啶也被称作是三药及三药中间体的“芯片”。

摘要： 针对甲基吡啶氧化脱甲基反应,以TiO2为载体经浸渍法制备Ag-Fe2O3-V2O5/TiO2催化剂,结合结构表征和催化剂性能评价,考察制备条件对其催化甲基吡啶氧化脱甲基性能的影响.结果表明,通过Fe2O3改性可以提高Ag-V2O5/TiO2催化剂对3-甲基吡啶氧化脱甲基化反应的催化性能,其作用主要是抑制V2O5团聚,促进V物种的分散.同时,锐钛矿相TiO2载体表面B酸中心有利于催化3-甲基吡啶脱甲基,提高产物吡啶选择性.经实验优化,Ag-Fe2O3-V2O5/TiO2催化剂适宜制备条件为:焙烧温度450 °C、焙烧时间4 h、V2O5和Ag 的负载质量分数分别为15%和1.5%、Fe 与 V 物质的量比1: 2.在优化条件下,吡啶收率与选择性最高可达到62.97%和78.75%.%For the oxidation demethylation of methylpyridines,Ag-Fe2O3-V2O5/TiO2catalyst was pre-pared by impregnation method with as TiO2carrier.Effects of its preparation conditions on the catalytic performances were investigated by structural characterizations and catalytic experiments.The results indi-cated that the modification of Fe2O3can significantly improve the catalytic activity and selectivity of V-Ag/TiO2for the oxidation demethylation of 3 - picoline. The addition of Fe2O3mainly depressed the agglomeration of V2O5,so that V species were better dispersed on the surface of TiO2.The B acid site on the surface of anatase TiO2is favor for the demethylation of 3-picoline to obtain high selectivity of pyri-dine.The optimized preparation conditions of Ag-Fe2O3-V2O5/TiO2catalyst are calcination tempera-ture 450 °C and calcination time 4 hours.The adding amount of V2O5and Ag are 15wt% and 1.5wt%,respectively.The molar ratio of Fe/V is 1:2.Under optimization reaction conditions,the highest yield and selectivity of pyridine arrived at 62.97% and 78.75%,respectively.

摘要： 在连续流动固定床反应中,以丙烯醛二乙缩醛、水和氨为原料,合成了吡啶和3-甲基吡啶.比较了La-和KF-改性Y型分子筛的活性大小,考察了La负载量和改性方式、KF负载量及KF/Y的焙烧温度的影响.研究结果表明,与纯Y型分子筛相比,La和KF改性Y型分子筛均能增强催化活性.采用浸渍法和La负载量为1％(质量分数)时,吡啶和3-甲基吡啶总收率达到最高值;与浸渍法相比,采用离子交换法制备La-Y的活性更好.采用浸渍法、KF负载量为1％(质量分数)和KF/Y的焙烧温度为700 °C时,吡啶和3-甲基吡啶总收率达到最大值.%The synthesis of pyridine and 3-picoline from the reaction of acrolein diethyl acetal,water and ammonia was conducted in a fixed-bed reactor.The catalytic activities of La-and KF-modified Y zeolites were compared.Various influencing parameters,including the loadings and modified ways of La species,the loadings of KF and the calcination temperature of KF/Y,were systematically investigated.Compared to pure Y zeolite,La-and KF-modifications can enhance the catalytic activities.The catalytic activity of La-modified Y through ion exchange is better than that of the sample through wet impregnation.The total yield of pyridine and 3-picoline reaches the maximum while the loading of La via the wet-impregnation method is 1％mass fraction and the calcination temperature of KF/Y is 700 °C.

摘要： 氟吡菌酰胺作为新式的杀线虫药剂和种子处理药剂,能够提高果蔬的生产质量.本文首先设计了氟吡菌酰胺合成实验过程,给出实验材料与装备.进而给出氟吡菌酰胺合成过程和合成实验,从反应原理和条件分析从二氯五氯甲基吡啶到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成,2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐到氟吡菌酰胺化合物的合成.最后给出氟吡菌酰胺化合物合成结果和讨论,研究了碱和温度对于氟吡菌酰胺化合物收率影响.

摘要： 从化学的角度分析一种复杂的化学生产过程都是需要 采用其他的化学产品作为原料进行一定的化学反应生成的,农药 作为实际生产中的一种重要物质就是通过吡啶类化合物合成的 化学物质.在农业中常用的除草剂和杀虫剂多数都是利用吡啶合 成的,随着农业生产的需求不断提高,因此对于农药的开发工作 也在不断推进,但吡啶始终是农药合成的一种重要原料,其应用 前景广阔.本文主要对甲基吡啶及其衍生物在农药合成中的应用 进行探究.

摘要： 一、成果简介2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶,是合成抗艾滋病鸡尾酒疗法中重要药物奈韦拉平的关键中间体。本产品以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料,经Knoevenagel缩合、环化、氯化、水解,最后经Hofmann降解得CAPIC。

摘要： 内蒙古元正精细化工有限公司建设的年产1,200吨邻氨基苯甲酸、500吨高效氟吡甲禾灵、年产1，200吨丙酰三酮、10，000吨2氯-5甲基吡啶，正在加快推进，目前正在设备安装，计划于11月试生产。

摘要： 随着我国科学技术的不断提高和社会经济的飞速发展,化工行业发生了翻天覆地的变化,尤其是在国家逐渐加大对于化工材料研究力度的同时,我国的化工材料无论从理论研究还是实际应用都有了十分巨大的进步.基于此,就化工领域内一种常见的化工原料和有机中间体-甲基吡啶及其衍生物进行研究,着重指出了甲基吡啶及其衍生物在农药合成中的应用,以希给予化工行业和农药制造行业相关研究人员一些帮助和建议,进而有效促进甲基吡啶及其衍生物更好地应用到农药合成之中.

摘要： 2016年12月26日沃特世公司隆重推出四款全新制备型超临界流体色谱柱（SFC）,为TorusTM SFC色谱柱产品系列再添新成员。这四款新的非手性SFC色谱柱专为纯化实验室而设计,适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。专用于制备级SFC分离的Torus色谱柱,以全新的专利键合填料为基础,提供四种不同的固定相,具有选择性广、稳定性高、重现性好等特点,可确保日间和批次间的分析一致性。

摘要： 采用羟基化法分离3-甲基吡啶与4-甲基吡啶,选择多聚甲醛为反应试剂,通过正交实验得出最优化的实验条件,为工业化规模的分离提供了依据.实验表明:当甲基吡啶的混合物(含3-MPD69.97%,4-MPD26.56%)为73mL时,24g 多聚甲醛,0.36g 苯甲酸为催化剂,温度为110°C,反应时间为28小时,能得到99.5%的3-甲基吡啶.通过对正交实验结果直观分析可知多聚甲醛与4-甲基吡啶的物质的量比对分离甲基吡啶混合物的影响最大,其次是反应温度,催化剂种类,催化剂加入的量,多聚甲醛加入方式.正交实验方差分析结果与直观分析结果相同.该方法分离3-甲基吡啶与4-甲基吡啶可以得到较高的产品含量和收率,具有工业应用的价值.

摘要： 本工作以不同公司生产的TiO2为载体,采用浸渍法制备V2O5负载量为5wt.％的催化剂,并应用于3-甲基吡啶氨氧化合成3-氰基吡啶催化反应中,考察并讨论载体的组成与结构对催化剂性能的影响.研究结果表明，大比表面积的纳米TiO2颗粒不利于作为氨氧化合成3-氰基吡啶反应的载体。开发孔壁高度晶化，孔道尺寸均一、热及水热稳定性好的介孔TiO2载体可能是V205/TiO2催化剂应用于3-甲基吡啶氨氧化合成3-氰基吡啶的未来发展方向。

摘要： 本文在304型不锈钢基底上,依次电沉积Ni、α-PbO2和β-PbO2制备Ni/α-PbO2/β-PbO2多层薄膜。分析了沉积层的结构、形貌及电氧化4-甲基吡啶的性能。结果表明，活性β-PbO2层的晶粒织构、表面形貌和电氧化性能都随不同中间层而改变。当Ni、α-PbO2和β-PbO2层的厚度分别为3、30、10 μm时,显示最好的电氧化4-甲基吡啶性能,此时活性β-PbO2层呈(200)晶面择优和多棱角的多孔形貌。

摘要： 3,4,5,6-四氯-2-二氯甲基吡啶是一种较好的杀真菌剂,它对奥里斯葡萄球菌、稻瘟茵非常有效；同时他还是一种较好的除草剂,对猪草、狐尾草等有特效。目前主要的合成方法是美国Dow化学公司采用的汞电极电还原3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶的方法,而汞由于其剧毒和在生物体内累积的特点已在生产中逐步淘汰。最近有研究发现,由于卤素原子的特殊吸附作用,银电极对有机卤化物的脱卤有较好的催化作用,而银电极合成2,3,5,6-四氯-4-二氯甲基吡啶未见报导。本文为此作了一些基础研究,研究了3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶(以下简称七氯吡啶)在银电极上的电还原行为。

摘要： 烟酸和烟酰胺是维生素B系列药品，对人和动物的新陈代谢起着重要的作用，广泛应用于医药、日用化学品、饲料添加剂、塑料稳定剂、电镀光亮剂及抗氧剂等领域[1]。目前工业上采用最多的烟酸合成工艺是通过3-甲基吡啶氨氧化生成3-氰基吡啶后再水解制得，该工艺的关键在于3-甲基吡啶氨氧化制3-氰基吡啶，而这一步反应关键在于催化剂的催化性能，因此开发具有高活性、高选择性的新型催化剂成了目前国内外众多研究者关注的热点。 Baiker等人[2]对非负载钒氧化物催化剂的研究结果表明，在3-甲基吡啶氨氧化反应中，370°C下，V2O5作为催化剂，3-甲基吡啶的转化率为90％，3-氰基吡啶的选择性为60％。纯的氧化钒作为催化剂氧化能力过强，容易产生吡啶等副产物，导致反应的选择性不高。 TiO2是一种理想的催化剂载体，它具有许多传统载体如SiO2、Al2O3等没有的优点：跟金属或金属氧化物活性组分之间具有很强的相互作用，从而可以增强催化剂的催化活性。本文以偏钒酸氨为前驱体，用浸渍法制备负载量分别为5，7.5，10wt％ 的V2O5/TiO2催化剂，将其用于3-甲基吡啶氨氧化反应，考察了在不同反应温度下催化剂对3-甲基吡啶氨氧化反应的催化性能的影响，期望获得一种高活性高选择性的负载型钒钛催化剂。

摘要： 本文采用正交实验和单因素实验对3-甲基吡啶氨氧化制备烟腈的工艺条件进行了研究.探讨了反应条件对转化率和收率的影响.

摘要： 采用2﹪PEG-20M/101(60-80目,经1﹪KOH处理)色谱柱,以苯甲酸正丁酯为内标物,对2-N,N二甲氨基-5-甲基吡啶含量进行气相色谱分析,2-N,N二甲氨基-5-甲基吡啶的变异系数为0.78﹪;线性相关系数为0.9998;回收率为98.8-100.9﹪.

摘要： 吡啶(Pyridine)是苯环上含有一个氮原子取代后所形成的六元杂环化合物，通常将吡啶及其衍生物统称为吡啶碱类，主要包括吡啶、2-甲基吡啶(2-MP)、3-甲基吡啶(3-MP)、4-甲基吡啶(4-MP)、3,4-二甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶(MEP)。本文介绍了国外吡啶类化合物的生产与市场，浅谈了我国吡啶类化合物的工业现状，指出吡啶类化合物已成为我国的投资热点，阐述了飞速发展的国内市场需求。

摘要： 本文主要介绍了2，3，4-甲基吡啶氨氧化合成氰基吡啶的研究概况及工业化生产现状；2，3，4-氰基吡啶在医药、农药、食品和饲料添加剂等领域的广泛的应用现状及前景开拓。

摘要： 本发明属于化工和农药领域，公开了一种从2-氯-5-甲基吡啶与2-氯-3-甲基吡啶混合物中得到2-氯-3-甲基吡啶的新方法。本发明采用Pd/C为催化剂，利用加氢脱氯反应，在0～80°C，0.1～1.0MPa将2-氯-5-甲基吡啶与2-氯-3-甲基吡啶混合物中的2-氯-5-甲基吡啶转化为3-甲基吡啶，然后通过普通精馏而得到2-氯-3-甲基吡啶。2-氯-5-甲基吡啶的转化率为100％，2-氯-3-甲基吡啶的转化率为不超过20％。本发明具有收率高，节省能量，废料少等优点。

摘要： 本发明涉及一种测定2,6‑二羟基‑4‑甲基吡啶及2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶的方法，属于仪器分析技术领域。该方法包括以下步骤：将待测样品配制成待测样品溶液，然后将待测样品溶液进行高效液相色谱分析；色谱条件包括：色谱柱：Dikma Platisil 4.6×250mm，5μm ODS；流动相：A流动相为甲醇，B流动相为0.08‑0.12mol/L NaH2PO4；A流动相、B流动相的体积比为20‑50：50‑80；洗脱方式：等度洗脱。本发明通过色谱分析条件的设定，使得2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶和2,6‑二羟基‑4‑甲基吡啶得到良好分离和定量，检测结果准确可靠。

摘要： 本发明提供了一种用于制备2‑甲基吡啶的催化剂、制备方法及用其制备2‑甲基吡啶的方法，所述的催化剂包括活性组分、助剂和载体；所述活性组分为钯；所述助剂为铟元素、铼元素、锇元素中的一种或几种；所述载体为氧化镨、氧化钕、氧化铒和氧化镱中的一种或几种。本发明的方法在所述催化剂的作用下将丙酮和丙烯腈一锅转化成2‑甲基吡啶，具有操作工艺简单、原料廉价易得、目标产物收率高和目标产物分离容易等优点，解决了现有工艺存在的目标产物选择性低、产物分离提纯困难、原料或催化剂成本高的问题。

摘要： 本发明涉及一种选择性合成2‑氯‑5‑甲基吡啶和2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶的方法，以吡啶酮和氯气为原料，采用氯化试剂和路易斯酸催化剂协同催化，具有生产成本低、设备投资少的特点，选择性合成目标产物，达到可控生产的目的。

摘要： 本发明提供了包含在载体上浸渍的杂多酸复合物、用于合成2－甲基吡啶和4－甲基吡啶的催化剂及其制备方法以及其用于合成2－甲基吡啶和4－甲基吡啶的用途。

摘要： 本发明属于化工和农药领域，公开了一种从2－氯－5－甲基吡啶与2－氯－3－甲基吡啶混合物中得到2－氯－3－甲基吡啶的新方法。本发明采用Pd/C为催化剂，利用加氢脱氯反应，在0～80°C，0.1～1.0MPa将2－氯－5－甲基吡啶与2－氯－3－甲基吡啶混合物中的2－氯－5－甲基吡啶转化为3－甲基吡啶，然后通过普通精馏而得到2－氯－3－甲基吡啶。2－氯－5－甲基吡啶的转化率为100％，2－氯－3－甲基吡啶的转化率为不超过20％。本发明具有收率高，节省能量，废料少等优点。

摘要： 本发明涉及生物医药技术领域，尤其是涉及5‑氟甲基吡啶衍生物和18‑F同位素标记的5‑氟甲基吡啶衍生物及其制备与应用。本发明中的18‑F同位素标记的5‑氟甲基吡啶衍生物对tau蛋白作用效果良好，对神经元内的神经纤维缠结具有抑制作用，通过PET显像技术，示踪小鼠体内动态的生物学过程，将获得的信息，通过计算机处理，以解剖影像的形式及生理参数，显示靶器官或病变组织的状况。其有望作为一种新型18F标记的用于治疗与诊断阿尔兹海默病的PET示踪剂，在阿尔茨海默病的治疗与诊断方面有不错的发展潜力。

摘要： 本发明涉及化合物中间体的制备方法，尤其涉及一种2‑氨基‑4‑三氟甲基吡啶的制备方法及2‑氨基‑4‑三氟甲基吡啶。包括以下制备步骤：S1：在反应器中加入2，6，4‑二氯‑4‑三氟甲基吡啶、胺类化合物、溶剂加热至155‑160°C反应5‑6h，得到物料A；S2：待物料A降至室温后，向反应器中加入催化剂、碱土金属氧化物混合均匀，然后通入氢气反应，得到物料B；S3：待物料B降至室温后，用饱和碱溶液调节物料B的pH值为8‑9，得到物料C；S4：使用水和乙酸乙酯萃取4‑6次，留有机层，为物料D；S5：将物料D用饱和食盐水洗涤6‑8次，得到物料E；S6：将物料E用干燥剂干燥除水后，进行减压浓缩除去溶剂，得到物料F；S7：将物料F干燥至恒重得到2‑氨基‑4‑三氟甲基吡啶。

摘要： 本发明涉及一种测定2,6‑二羟基‑4‑甲基吡啶及2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶的方法，属于仪器分析技术领域。该方法包括以下步骤：将待测样品配制成待测样品溶液，然后将待测样品溶液进行高效液相色谱分析；色谱条件包括：色谱柱：Dikma Platisil 4.6×250mm，5μm ODS；流动相：A流动相为甲醇，B流动相为0.08‑0.12mol/L NaH2PO4；A流动相、B流动相的体积比为20‑50：50‑80；洗脱方式：等度洗脱。本发明通过色谱分析条件的设定，使得2,6‑二羟基‑3‑氰基‑4‑甲基吡啶和2,6‑二羟基‑4‑甲基吡啶得到良好分离和定量，检测结果准确可靠。

摘要： 本发明公开了一种2,3,6‑三氯‑5‑三氟甲基吡啶是一种生产2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶过程中的副产物，利用适当的处理工艺，将其转化为具有经济价值的化工或医药中间体，不但具有明显的环境效益，还有明显的经济效益，经过选择性还原、醚化保护、加氢还原脱氯、水解、氯化工艺，将2,3,6‑三氯‑5‑三氟甲基吡啶定向转化为2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶。