氟甲砜霉素

摘要： 目的:研究了婴幼儿配方奶粉中氯霉素、氟甲砜霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。方法:样品经乙酸乙酯提取,正己烷除脂,固相萃取柱净化,以乙腈水作为流动相,通过UPLC,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果:氯霉素以及氟甲砜霉素的相关系数均大于0.999,氯霉素检出限为0.04 μg/kg,氟甲砜霉素检出限为0.02 μg/kg;氯霉素加标回收率为77.36%~98.18%,RSD为3.97%~9.50%,氟甲砜霉素加标回收率为79.56%~111.22%,RSD为4.70%~11.46%。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量。

摘要： 建立液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素和甲硝唑的分析方法.试样经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,选择Kinetex C18型(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈与5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05％甲酸)流动相进行梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,进样体积为10μL.采用多反应监测(MRM)模式检测,以氯霉素-D5和甲硝唑-D4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定.4种抗生素的质量浓度在0.25～10μg/L范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.08μg/L.测定结果的相对标准偏差为3.7％～8.9％(n=6),平均加标回收率为90.2％～105.7％.该方法适用于蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑的检测.

摘要： 这里所说的“氟苯尼考”,中文名称:氟洛芬、氟苯尼考、氟甲砜霉素。是在八十年代后期研制成功的一种兽用“氯霉素”类的广谱抗菌药。根据药研专家们的介绍,其性状:“氟苯尼考”为白色或类白色结晶性粉末、无臭、味苦。根据科研人员的临床试验与检测:“氟苯尼考”在二甲基甲酰胺中极易溶解,在甲醇中溶解,在冰醋酸中略溶,在水或氯仿中微溶解。

摘要： 建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH2固相萃取柱净化.采用Waters ACQUITY UPLC(R) BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量.结果 表明3种目标分析物在0.10～ 20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037～0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12 ～0.28 μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39 ～0.47 μg/kg,LOQ为1.28～1.57 μg/kg;在2.5、5.0、10.0 μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6％ ～ 120％,相对标准偏差(RSD)为0.80％～ 11％.将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22％,最大残留量为14.32 μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78％,最大残留量为21.62 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求.

摘要： 本文依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对SN/T 1865-2016《出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》测定鱼肉中氟甲砜霉素残留量进行不确定度评估。通过构建不确定度来源模型,计算各来源对其检测的不确定度影响,并计算了合成不确定度。结果表明:标准曲线拟合和标液配制过程产生的不确定度最大,储备液稀释过程和回收率产生的不确定度其次。

摘要： 本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法.以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测.结果表明,2种药物在0.1～5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999.样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5～2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68％～115％,其相对偏差均小于10％.

摘要： 采用TiO2修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料,并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰,建立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取,使用TiO2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取柱进行净化处理,以Eclipse Plus C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.08％ (v/v)氨水溶液与0.08％ (v/v)氨水乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源多反应监测负离子模式下检测,采用内标法定量.3种目标化合物在0.1～ 10.0μg/L范围内具有良好的线性(决定系数r2＞0.999),定量限(S/N＞ 10)为0.056～0.082 μg/L,目标化合物的加标回收率为90.0％～105％,相对标准偏差为1.2％～ 6.6％.该方法可用于临床血样中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的快速筛查和确证分析.

摘要： 目的:建立同时测定熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液质联用方法.方法:样品经乙腈提取,饱和乙腈正己烷脱脂,以甲醇水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用外标法定量.结果:本方法线性范围为0.25～20.0μg/L,相关系数>0.999,检出限0.01μg/kg,定量限0.1μg/kg,3种物质添加水平分别为0.5、2.5、5.0μg/kg,加标回收率分别为氯霉素82.2％～103％,甲砜霉素81.8％～108％,氟甲砜霉素67.6％～104％,RSD<10％.结论:该方法具有简单快速、灵敏度高、准确性强等特点,适用于测定熟肉及熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的含量.

摘要： 建立超高效液相色谱-串联质谱法,并以此测定水产品中氟甲砜霉素的不确定度,对测量结果的不确定度来源进行分析.评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、样品测量重复性和标准曲线拟合,当氟甲砜霉素含量分别为5.20μg/kg时,其扩展不确定度为0.313μg/kg.

摘要： 抗菌剂的滥用导致了微生物对抗菌剂耐受现象的出现.近岸水体是抗菌剂的重要的受纳环境.2011年8月和2012年5月对九龙江下游和河口流域中的四环素和氟甲砜霉素的残留进行检测,显示这两种抗菌剂含量呈现明显的季节性,四环素(8月)和氟甲砜霉素(5月)的平均浓度分别为2.81ng/L和16.28ng/L.同时采用抗菌剂平板筛选培养法分析得出分析抗性微生物的丰度,得出2011年8月和2012年5月该海域中表层水样中四环素抗性细菌平均丰度分别为1.14×105和8.41×103cells/mL,氟甲砜霉素抗性细菌的平均丰度分别为1.61×102cells/mL和5.88×102cells/mL.四环素抗性细菌的丰度明显高于氟甲砜霉素.两种抗菌剂抗性细菌的季节差异与抗菌剂含量的季节差异一致.两种抗菌剂抗性细菌的丰度与抗菌剂浓度均不具有显著相关性,显示九龙江流域水体中抗菌剂浓度不是决定抗性细菌的丰度的唯一因素.

摘要： 甲砜霉素和氟甲砜霉素属于氯霉素类抗生素，广泛应用于水产养殖。本研究发现：UV-Vis照射下，它们在海水中光解最快，纯水中次之，淡水中最慢；而在太阳光和模拟日光照射下，仅在淡水中发生了光解。这表明水成分对光解的作用依赖于光源。为揭示这种依赖效应，研究了不同光源照射下海水的优势成分Cl-、淡水的主要成分腐殖酸HA以及其他水成分对甲砜霉素和氟甲砜霉素光解的作用，并用电子顺磁共振技术检测了活性氧物种。

摘要： 研究抗生素类污染物的光化学行为,对于理解其环境归趋、发展相应的污染控制技术具有重要意义。本文以氟甲砜霉素为目标化合物,考察了其在淡水、海水和模拟水中的光解动力学,并通过单个影响因素考察,筛选出淡水中对氟甲砜霉素光解的最主要抑制因素为腐殖酸(HA),海水中促进光解的最主要因素为Cl。HA过光掩蔽效应和羟基抑制作用而减慢光解,而Cl在短波长UV光照射下可生成自由基-Cl或-Cl,从而加快目标化合物的问接光解。

摘要： 氟甲砜霉素是一种新型化学合成氯霉素类抗菌药,是目前氯霉素很好的替代物,具有抗菌广谱、使用安全、高效、耐药性低等特点,用于畜禽、水产动物等的细菌性疾病,也可作为饲料添加剂使用。

摘要： 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法，包括如下步骤：禽蛋样品提取与净化：采用97:2:1，V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂，加速溶剂萃取ASE技术提取，离心浓缩仪蒸发浓缩，正己烷手动去脂；液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水（97:2:1，V/V）作为提取剂，加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，满足兽药残留检测方法的需求。

摘要： 本发明实施例公开了一种用于同时提取氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素的免疫亲和柱，所述免疫亲和柱包括一空心柱体，所述空心柱体的一端设有第一盖体，另一端设有第二盖体，在所述空心柱体靠近所述第二盖体内部填充有偶联氟苯尼考单克隆抗体的固相介质，在所述固相介质的上表面上设有第一筛板，在所述固相介质的下表面上设有第二筛板。本发明实施例公开了一种可同时提取氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素的免疫亲和柱，其中在亲和柱中填充有偶联有氟苯尼考抗体的固相介质，可同时检测样本中氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素残留，取得了意想不到的技术效果。

摘要： 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法，本发明首次建立禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留超高效液相色谱‑串联质谱检测法，本发明的目标化合物出峰时间短（1min左右），灵敏度高（CAP、TAP、FF和FFA在禽蛋中的LOD分别为0.03、0.3、0.1、0.4µg/kg，LOQ分别为0.08、0.8、0.27、1.2µg/kg），四种目标化合物在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，日内、日间相对标准偏差分别低于4.33%和5.77%。同时该方法洗脱程序简单，溶剂消耗少，分析效率更高，耗时短（每个样品只需要4min），更适合在大批量样品分析中应用与推广。

摘要： 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从禽蛋同时高效提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的方法，包括如下步骤：禽蛋样品提取与净化：采用97:2:1，V/V的甲醇:氨水:水溶液为提取剂，加速溶剂萃取ASE技术提取，离心浓缩仪蒸发浓缩，正己烷手动去脂；液相色谱‑串联质谱检测。本发明选择了甲醇:氨水:超纯水（97:2:1，V/V）作为提取剂，加速溶剂萃取法同时提取禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%，满足兽药残留检测方法的需求。

摘要： 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种鸡蛋中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）、氟苯尼考（FF）及代谢物氟苯尼考胺（FFA）同时提取、净化的方法。该方法是将鸡蛋制成匀浆后，加入氘代氯霉素内标溶液，然后加入30％乙腈溶液混匀，再用体积比49∶49∶2的乙酸乙酯∶乙腈∶氨水提取，提取液再经饱和正己烷脱脂，提取液重复提取一次，最后用氮吹仪吹干。本发明方法简单、方便、快速，回收率高，平均回收率均在90.84％以上，日内和日间相对标准偏差（RSD）均分别低于5.10％和11.30％，达到或超出欧盟残留测定要求。

摘要： 本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。该方法是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-水为流动相,采用高效液相色谱-串联质谱法检测。本发明能同时检测并确证氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留，满足欧盟标准。

摘要： 本发明涉及到一种能同时识别氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分子印迹聚合物的制备方法，属于生物工程技术领域。具体为：首先将功能单体、交联剂加入到致孔剂中，混合均匀后，加热，然后加入模板分子甲砜霉素和引发剂，进一步将混合溶液超声脱气，氮气或抽真空状态下密封，进行聚合反应；聚合反应结束后，将合成的聚合物取出研磨、过筛，通过索氏萃取和固相萃取小柱的联用方法，用有机溶剂洗脱除去模板分子，直到通过高效液相色谱-质谱检测不到模板分子为止；最后将除去模板分子的聚合物，真空干燥，得到分子印迹聚合物。本发明制得的聚合物可同时应用于食品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素抗生素检测的前处理，实现对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的特异选择性分离和高效富集。

摘要： 本发明涉及一种氟甲砜霉素代谢物氟甲砜霉素胺的制备方法，其特征在于：以氟甲砜霉素为原料，经酸水解、液－液萃取纯化、浓缩、干燥即可制备得产物。该制备方法的显著优点在于：工艺步骤简单，产物纯度高，制备成本低廉。

摘要： 本发明提供一种猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法及应用，属于分析化学技术领域。用含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的饲料饲喂猪，使猪体内组织中含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，给药结束后宰杀取肌肉，均质匀浆，制成肉糜，真空冷冻干燥，过筛装瓶封装，得到含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的猪肉冻干粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题，标准样品为实物标准样品，均匀稳定，无防腐剂及抗氧化剂，易保存，用于氯霉素类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。

摘要： 本发明涉及到一种能同时识别氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分子印迹聚合物的制备方法，属于生物工程技术领域。具体为：首先将功能单体、交联剂加入到致孔剂中，混合均匀后，加热，然后加入模板分子甲砜霉素和引发剂，进一步将混合溶液超声脱气，氮气或抽真空状态下密封，进行聚合反应；聚合反应结束后，将合成的聚合物取出研磨、过筛，通过索氏萃取和固相萃取小柱的联用方法，用有机溶剂洗脱除去模板分子，直到通过高效液相色谱－质谱检测不到模板分子为止；最后将除去模板分子的聚合物，真空干燥，得到分子印迹聚合物。本发明制得的聚合物可同时应用于食品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素抗生素检测的前处理，实现对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的特异选择性分离和高效富集。