三光气

摘要： 以三光气和双酚AF为原料,采用界面缩聚法合成双酚AF型聚碳酸酯,得到最佳的聚合条件为:三光气和双酚AF的物质的量之比为1.3∶3,催化剂三乙胺的用量为双酚AF质量的4%,反应温度为35°C,反应时间为60 min。通过傅里叶变换红外吸收光谱、乌氏黏度计、同步热分析仪、热变形/维卡软化温度测试仪及极限氧指数测定仪对制备样品进行了结构和性能表征,结果表明,制备样品为双酚AF型聚碳酸酯,样品的黏均分子量为32000。玻璃化转变温度为164.3°C,热失重5%的温度为440.8°C,热变形温度为149°C、维卡软化温度为157°C,具有较好的耐热性能;极限氧指数为29.5%,具有较好的阻燃性能。样品经碱溶液浸泡后质量损失率较小,耐碱腐蚀性能较好。样品在很多有机溶剂中都有很好的的溶解性。

摘要： 乙内酰脲(IUPAC:咪唑烷-2,4-二酮)核是一种具有广泛的生物和药理活性且具有4个功能点的五元杂环药理骨架。这种小而刚性的骨架可以有效地作用于各种药理靶点,几种临床上重要的药物如苯妥英(抗癫痫药)、阿齐利特(抗心律失常药)和尼鲁米特(抗雄激素药)等都是基于这种特征性的主要骨架。RU58841(IUPAC名称:4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧咪唑啉-1-基]-2-(三氟甲基)苯甲腈)是一种具有抗秃发活性的乙内酰脲衍生物,研究表明RU58841几乎没有毒性,有望成为一种新的外用非甾体抗雄激素。研究发现以4-氨基-2-(三氟甲基)苄腈为原料,通过三光气制备异氰酸酯、[3+2]环加成、N-烷基化和脱保护共4步反应制备RU58841,总收率为40%。与传统方法相比,该方法可以更方便、更安全地获得RU58841。

摘要： 在5°C~10°C下,以石油醚为溶剂、吡啶为缚酸剂,通过长链脂肪醇与三光气反应,制备得到长链脂肪醇氯甲酸酯,收率达到80%以上,含量超过95%。以氯甲酸十二醇酯为例,正十二醇投料放大到41.1 g,氯甲酸十二醇酯收率和含量分别达到89.5%和98.5%,吡啶回收率达到88.1%,该工艺操作简单、安全,具有良好的应用前景。

摘要： 本发明涉及一种2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶的制备方法,具体涉及以3-氨基噻吩-2-甲酰胺、三光气和三氯氧磷为原料,经关环反应和氯化反应两步高产率合成2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶;本发明合成路线所提供的2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。

摘要： 以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶.通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨.优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90°C,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF) =1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料.在优化工艺条件下,反应收率为86.2％,纯度为99.2％,反应收率高于三氯氧磷工艺15％以上,废水减少80％以上,废固减少30％以上,是一条适合工业生产的工艺路线.

摘要： 双(三氯甲基)碳酸酯(三光气)是一种应用广泛的光气绿色替代试剂.随着其新化学性质的不断发现,三光气在药物合成领域中的应用正受到越来越多的重视.本文介绍了三光气的物理化学性质,总结并详细介绍了近年来其在药物合成中的应用.

摘要： 1-Isocyanato-4-methoxybenzene ( 1 ) was prepared by the reaction of methoxyaniline with triphosgene.Nine novel 1-substituted-3-(4-methoxy-phenyl) urea derivatives(3a ~3i) were synthe-sized by the reaction of 1 wtih substituted amines ( 2 a ~2 i ) .The structures were characterized by 1 H NMR, 13 C NMR and HR-MS.The biological activities of 3a~3i were investigated by cucumber cotyledon expansion method and wheat sprout and sheath method.The results showed that 1-( 4-me-thoxyphenyl)-3-[3-(trifluoromethyl)phenyl]urea(3c) exhibited best biological activities with auxin activity of 29.8%at dosage of 10 mg· L -1, better thanβ-indoleacetic acid(29.3%).%以对甲氧基苯胺和固体三光气为起始原料，制得4-甲氧基苯异氰酸酯（1）；1与取代胺（2a～2i）反应合成了9个新型的1-取代-3-（4-甲氧基苯基）脲衍生物（3a～3i），其结构经1H NMR，13C NMR和HR-MS表征。用黄瓜子叶扩张法和小麦芽鞘法研究了3a～3i的生物活性。结果表明：1-（4-甲氧基苯基）-3-[3-（三氟甲基）苯基]脲（3c）的生长素活性最好。在用药浓度为10 mg · L－1时，3c 的生长素活性为29．8％，优于β-吲哚乙酸（29．3％）。

摘要： 以2-咪唑烷酮及三光气为原料,合成了阿洛西林钠的关键中间体1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮.研究了反应溶剂、滴加时间、原料配比、母液利用对反应收率的影响,在最佳工艺条件下收率能达到90％以上.

摘要： 为发现具有农业生物活性的先导化合物,本文以三聚光气和草酸二乙酯或乙基草酰氯为酰化试剂,在不同条件下合成了硫代氨基甲酸酯和草酰胺酯或草酰苯胺酯,所有目标化合物的结构都经过质谱、1H NMR和13C NMR表征.生物活性测试表明,硫代氨基甲酸酯1b和1f在浓度为6.25 mg/L时,表现出较好的体外抑菌活性,而草酰胺酯和草酰苯胺酯没有表现出任何农业生物活性.

摘要： 简单介绍了三光气的发展历史以及其在有机合成反应中的应用,并从三光气的毒害性和降解机理以及化学反应活性出发,对BTC的贮运与在各种合成反应条件下产生并释放剧毒光气的情况进行分析,提出了安全使用BTC的劳动防护要求以及工艺技术措施。

摘要： 本文报道了利用三光气代替光气合成磺酰脲类除草剂的新方法,用该方法成功地合成了噻磺隆和苯磺隆.噻磺隆和苯磺隆的合成稳定性结果表明,所得结果明显优于光气法.

摘要： 本文的研究以谷氨酸单体为原料,经δ-羧基的苄基保护后、在密闭体系内与三光气作用关环、三乙胺引发聚合多步反应得聚谷酸苄酯.改进后的方法几乎可以定量进行,大大减少了对空气的污染,操作安全、方便、简单易行.

摘要： 该文以ＢＴＥＡＣ为相转移催化剂，在不同条件下合成了苯甲酸戊酯。实验结果表明当苯甲酸：异戊醇＝１：２（摩尔比），浓硫酸的为苯甲酸的１５℅（重量比），０．２ｇ相转移催化剂，反应１ｈ，产率可达８８．４℅。

摘要： 该文以ＢＴＥＡＣ为相转移催化剂，在不同条件下合成了苯甲酸戊酯。实验结果表明当苯甲酸：异戊醇＝１：２（摩尔比），浓硫酸的为苯甲酸的１５℅（重量比），０．２ｇ相转移催化剂，反应１ｈ，产率可达８８．４℅。

摘要： 该文以ＢＴＥＡＣ为相转移催化剂，在不同条件下合成了苯甲酸戊酯。实验结果表明当苯甲酸：异戊醇＝１：２（摩尔比），浓硫酸的为苯甲酸的１５℅（重量比），０．２ｇ相转移催化剂，反应１ｈ，产率可达８８．４℅。

摘要： 该文以ＢＴＥＡＣ为相转移催化剂，在不同条件下合成了苯甲酸戊酯。实验结果表明当苯甲酸：异戊醇＝１：２（摩尔比），浓硫酸的为苯甲酸的１５℅（重量比），０．２ｇ相转移催化剂，反应１ｈ，产率可达８８．４℅。

摘要： 本发明的一个实施例揭示了一种通过以BTC氯化蔗糖－6－酰化物(sucrose－6－acylate)制备获得三氯蔗糖－6－酰化物的方法。在该实施例中，首先在低于0°C下将BTC溶于DMF或含有DMF、甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷以及四氯化碳的混合溶剂以制备获得维尔斯迈尔试剂。接着以该维尔斯迈尔试剂氯化蔗糖－6－酯。也可以将BTC溶于一种或多种有机溶剂如甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷以及四氯化碳，再加入蔗糖－6－酰化物的DMF溶液进行氯化反应。通过利用甲醇钠/甲醇溶液或者乙醇钠/乙醇溶液将获得的三氯蔗糖－6－酯脱酯获得三氯蔗糖。

摘要： 本发明提供了一种由双光气或三光气生产光气的方法，包括溶液配置、溶液除杂、催化分解、光气精制和溶剂回收。采用双光气或三光气的溶液来和催化剂接触反应，可通过控制溶液浓度来灵活控制反应速度。在双光气或三光气溶液接触催化剂之前首先进行净化，防止催化剂中毒，延长了催化剂的使用寿命，降低了成本。采用光气解析精制塔用于除去光气中夹带的水分和溶剂，可以防止溶剂以及原料中携带的水分随光气进入光气使用单元，避免增加副反应和设备腐蚀。

摘要： 本发明公开了一种对光气、三光气响应的荧光探针及其制备方法与应用。本发明的光气、三光气荧光探针，其结构式如下：本发明同时提供了该探针的制备方法。本发明提供的探针本身在乙腈中呈现蓝色荧光，可与光气、三光气发生特异性反应，产生明显的荧光猝灭效应，从而实现对光气、三光气的特异性响应。本探针稳定性好能够长期保存使用，对光气、三光气也具有很好的选择性。

摘要： 本发明公开了一种检测三光气溶液中三光气含量，其包括下述步骤：测定不同浓度的三光气溶液的拉曼光谱，建立三光气溶液的拉曼光谱定量标准；检测待测三光气溶液的拉曼光谱，与拉曼光谱定量标准进行比对，确定待测三光气溶液中的三光气含量。本发明的方法用于三光气含量检测时，简单快速，工作人员不接触样品，可减少设备及人员投入，安全环保，降低生产成本。

摘要： 本发明提供了一种由双光气或三光气生产光气的方法，包括溶液配置、溶液除杂、催化分解、光气精制和溶剂回收。采用双光气或三光气的溶液来和催化剂接触反应，可通过控制溶液浓度来灵活控制反应速度。在双光气或三光气溶液接触催化剂之前首先进行净化，防止催化剂中毒，延长了催化剂的使用寿命，降低了成本。采用光气解析精制塔用于除去光气中夹带的水分和溶剂，可以防止溶剂以及原料中携带的水分随光气进入光气使用单元，避免增加副反应和设备腐蚀。

摘要： 本发明涉及一种利用在催化剂上反应由双光气和/或三光气制备光气的方法,此催化剂包括一种或几种具有一个或几个带去活化电子对的氮原子的化合物。本发明还涉及由双光气和/或三光气制备光气,实现该方法的设备装置。

摘要： 本发明是关于采用化工新材料二(三氯甲基)碳酸酯(又名三光气或者固体光气)生产聚碳酸酯的原料碳酸二苯酯，反应器采用管式反应器增加相接触效果，得到高产率的碳酸二苯酯。

摘要： 本发明公开了一种对光气、三光气响应的荧光探针及其制备方法与应用。本发明的光气、三光气荧光探针，其结构式如下：本发明同时提供了该探针的制备方法。本发明提供的探针本身在乙腈中呈现蓝色荧光，可与光气、三光气发生特异性反应，产生明显的荧光猝灭效应，从而实现对光气、三光气的特异性响应。本探针稳定性好能够长期保存使用，对光气、三光气也具有很好的选择性。

摘要： 本发明公开了一种工业废液中三光气残留量的检测方法，包括配制标准对照品溶液、配制供试品样品溶液，采用高效液相色谱‑质谱联用的方法对三光气衍生化物进行检测，之后用外标法计算出三光气的残留量。本发明提供的三光气的检测方法，利用三光气与衍生化试剂反应完全的特定，通过检测衍生化物的量得到三光气的量；经方法学验证，本发明能检测出工业废液中三光气的含量至少低于2ng，满足工业废液中对三光气排放标准的需求；该方法精密度高，保留时间RSD％为0.02％；该方法专属性好，三光气衍生化物色谱图不受其他峰的干扰；该方法在2ng/mL‑20ng/mL的范围内，三光气衍生化物的线性良好；三光气衍生化物在回收率溶液中至少12小时稳定，稳定性良好，回收率高。

摘要： 本发明属于化学品制备工艺领域，提供了一种三光气的连续化制备工艺，包括以下步骤：S1.将氯气持续通入到N个光催化氯化反应器中，同时控制光催化氯化反应器的温度；S2.步骤S1的氯气通过光催化氯化反应器后进入尾气氯化反应器，同时在尾气氯化反应器内持续加入新鲜碳酸二甲酯，使新鲜碳酸二甲酯溢出尾气氯化反应器，并依次通过N个光催化氯化反应器后反应得到三光气半成品；S3.步骤S2的三光气进入搪瓷釜，同时向搪瓷釜通入氮气，搅拌脱气后连续排出切片，得到三光气成品；本发明在N个光催化氯化反应器后增设尾气氯化反应装置，确保原料全部参与氯化反应，浪费氯气较少，氯气及碱消耗均较低，氯气的利用率≥99％。