TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中非法添加性保健类化学药物研究

摘要

建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析.采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值.采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶1∶0.1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证.所建立的HPLC含量测定方法分离度好、线性范围宽、准确度高.建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证线性范围宽、专属性强、模型稳定性好、预测结果好.建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.984、0.085、0.081和0.982、0.098、0.087.应用TLC-NIRS模型在10批性保健品中检测出9批添加了西地那非,检出率90％;西地那非、那红地那非含量预测值的平均相对偏差分别为1.86％、1.96％.结果 表明,建立TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强、操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述性保健类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路.