硝基苯类化合物

摘要： 建立了一种超声萃取-气相色谱质谱法测定空气中硝基苯类化合物的方法。样品经硅胶管采样,二氯甲烷超声解析后,使用气相色谱质谱仪进行测试。以保留时间定性,内标法定量。通过优化仪器参数,缩短了测试时间。经实验验证,该测试方法检出限为0.001mg·m^(-3);标准曲线相关系数介于0.998~0.999之间;两种浓度加标实验中,相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.1%(n=6),回收率为78%~100%。该方法测试时间短,检出限低,准确度高,精密度和回收率好,适用于环境空气中硝基苯类化合物的快速测定。

摘要： 针对我国现有国标方法的不足,对分析方法进行了深入系统的研究。使用Gilson GX274自动固相萃取仪对水中15种硝基苯化合物进行了萃取,采用气相色谱-串联质谱联用仪分析了目标化合物,并对气相色谱-质谱仪各分析参数等进行了优化,重点考察了使用三重四级杆串联质谱在电子电离轰击模式下,15种硝基苯化合物的一级特征离子、二级特征离子和相应的电离能量等信息,最终确定了测定的自动SPE-GC-MS/MS最优分析条件。采用气相色谱-质谱联用仪,使用MRM模式,一次进样得到多种分析物质的准确数据,尤其是二级串联质谱技术的采用,大大提高了分析的准确度,降低了检出限,使分析结果更加准确可靠。提出的测定方法可以实现实验室的全自动化分析,减少了大量有机溶剂对人体的危害和对环境的二次污染。研究结果对改进和完善现有地表水中硝基苯类有机物的国家标准方法,推动地表水中半挥发性有机物和环境中的持久性有机污染物的研究工作的进一步开展具有十分重要的参考作用。

摘要： 以甲苯为萃取剂,搭配DB-5毛细管柱及电子捕获检测器,对水中10种硝基苯类化合物的测定进行方法验证及优化。结果表明:柱温箱初始温度为60°C,保持1 min,以10°C/min升温至160°C,维持6 min至反应结束,10种组分分离效果良好。在10~100μg/L浓度范围内,各硝基苯类组分线性相关性均大于0.999,检出限为0.013~0.022μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.1%,加标回收率为86.7%~105.3%,符合HJ 648—2013《水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法》相关要求,优化后分析时间缩短,结果准确,重复性高,满足单一实验室内测定水中硝基苯类污染物的要求。

摘要： 采用一步水热法原位合成了中空介孔纳米Cu/SiO_(2)系列催化剂,通过SEM、TEM、XRD、FT-IR、XPS、BET及ICP对所合成的系列催化剂进行了表征分析,探索了铜前体用量对Cu/SiO_(2)系列催化剂形貌结构的影响,将系列催化剂用于催化硝基苯类化合物的还原反应。结果表明,最佳铜前体的用量为0.10 mol/L,铜负载量达到2.25 wt.%,其催化对硝基苯酚(p-NP)的转化率能在30 s内达到100%。该工作的创新性在于通过简单直接的原位技术制备金属粒径相对较小、形貌规则的中空介孔纳米Cu/SiO_(2)催化剂,实现了硝基苯类化合物的高效催化还原。

摘要： 测量值的质量取决于测量不确定度,为提升测量值的准确度与可用性,创建了固相萃取-气相色谱法分析水中硝基苯类化合物的分析方法,在研究过程中分别对标准溶液、标准曲线线性回归、量取水样、仪器进样体积、检测器响应值、样品富集等过程中引入的不确定度开展了评定。结果表明固相萃取过程的温度、气推、吹干等过程会引入较大的不确定度。

摘要： 采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件。该方法在0.5~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6%~96.6%,精密度(RSD)为1.3%~6.6%,方法的检出限(LOD)为0.05~0.08 mg/kg,方法的定量限(LOQ)为0.15~0.26 mg/kg。该方法前处理简便,检测效率高,精密度好,能满足纺织品中硝基苯类化合物的测定需求。

摘要： 气相色谱法是指用气体作为流动相的一种新的分离、分析技术,具有分析速度快、分离效率高、分析灵敏度高、应用范围广等优点.其在石化、环境、食品、医药分析领域中具有广泛的应用.本实验建立了二氯甲烷作为萃取剂,采用液液萃取气相色谱法对工业污水、生活污水中硝基苯类化合物进行测定,以保留时间定性,对应峰面积值定量.该方法分析时间短,准确度好(8种硝基苯类化合物加标回收率为81％ ～112％),精密度高(RSD均小于15％).同时对萃取条件(P H值、萃取次数、萃取时间)进行了优化.

摘要： 硝基苯类化合物是重要的化工原料和化工中间体,被广泛应用于医药、农药、染料及纺织品等领域。简单介绍了硝基苯类化合物的理化性质、来源与危害及其在纺织印染行业中的应用与监管。综述了目前硝基苯类化合物的几种常用检测方法的研究进展与检测现状,如气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、分光光度法、气相色谱-电子捕获检测器法等,旨在为纺织品中硝基苯类化合物的检测应用提供参考。

摘要： 用喷射回路反应器替代釜式反应器,进行了硝基苯类化合物的加氢反应,研究了不同的反应条件对加氢反应的影响.结果表明,喷射回路反应器能够提高加氢反应的传热和传质速率,缩短反应时间,在反应压力0.5MPa、反应温度50°C、循环流量8m3·h-1、反应时间3h的条件下,原料的转化率和产品的选择性分别为99.92％和97.43％,均优于搅拌釜式反应器.

摘要： 建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法同时测定水中3种硝基苯类化合物的方法.在吹扫温度为30°C、吹扫11 min,脱附温度250°C条件下,测定水中3种硝基苯类化合物,结果表明,3种硝基苯类化合物分离效果良好,校正曲线良好(R2≥0.997 0),检出限在0.05～0.16 μg/L之间,平均加标回收率在78.4％～124.9％之间,相对标准偏差(n=8)在1.0％～10.0％之间.该方法具有快速、检出限低、准确度和灵敏度高的优点,可作为水中痕量3种硝基苯类化合物测定的有效方法之一.

摘要： 建立了固相萃取-气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物与11种有机氯农药的方法.使用固相萃取柱富集水中硝基苯类化合物与有机氯农药后,用3+1(V/V)正己烷/丙酮混合溶液洗脱固相萃取柱,收集洗脱液后氮吹浓缩至1.0mL,利用带有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪进行测定.根据保留时间作定性检定,用外标标准曲线法作定量测定.该方法可同时检测上述共23种化合物,检测效率高,水样前处理简单,溶剂用量小,可减少劳动强度和有机溶剂对实验人员的伤害,方法的精密度和加标回收率较理想.

摘要： 本文采用溶胶-凝胶方法将新型萃取材料石墨烯均匀地涂层于不锈钢纤维表面，制备了石墨烯固相微萃取纤维。分别用扫描电镜与热重分析仪对自制石墨烯涂层纤维进行了表征，结果发现涂层纤维粗糙褶皱的表面以及良好的热稳定性。随后，利用固相微萃取/气相色谱质谱相结合的技术，建立了水样与土壤样品中硝基苯类化合物(硝基苯，2-硝基苯，4-硝基苯，4-硝基氯苯，2-硝基氯苯)的痕量测定方法。对影响萃取效率的因素诸如萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速率、顶空体积、解析时间等进行了系统的优化。与三种商品纤维(PDMS. CW/DVB和PA)相比，自制的石墨烯涂层纤维拥有更高的萃取效率。在最佳萃取条件下，5种硝基苯类化合物的线性范围分别为0.02-15.0μgL-1(水样)和0.2-0.04μgkg-1(土壤样品)，线性相关系数(r)分别为0.9966-0.9987。水样中方法的检出限(LODs)在0.0025-0.005μtgL-1，范围内，土壤样品中检出限在0.02-0.04μgkg-1之间，本方法的加标回收率为72.0%-113.2%，相对标准偏差(RSDs)低于12.1%。单个纤维间及不同纤维间的相对标准偏差分别低于7.1%和10.5%。方法简单、快速、灵敏，可实现对硝基化合物的痕量检测。

摘要： 本文采用溶胶-凝胶方法将新型萃取材料石墨烯均匀地涂层于不锈钢纤维表面,制备了石墨烯固相微萃取纤维。分别用扫描电镜与热重分析仪对自制石墨烯涂层纤维进行了表征,结果发现涂层纤维粗糙褶皱的表面以及良好的热稳定性。随后,利用固相微萃取/气相色谱质谱相结合的技术,建立了水样与土壤样品中硝基苯类化合物(硝基苯,2-硝基苯,4-硝基苯,4-硝基氯苯,2-硝基氯苯)的痕量测定方法。对影响萃取效率的因素诸如萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速率、顶空体积、解析时间等进行了系统的优化。与三种商品纤维(PDMS,CW/DVB和PA)相比,自制的石墨烯涂层纤维拥有更高的萃取效率。在最佳萃取条件下,5种硝基苯类化合物的线性范围分别为0.02–15.0μg L-1(水样)和0.2–60.0μg kg-1(土壤样品),线性相关系数(r)分别为0.9966–0.9987.水样中方法的检出限(LODs)在0.0025–0.005μg L-1范围内,土壤样品中检出限在0.02–0.04μg kg-1之间,本方法的加标回收率为72.0％–113.2％,相对标准偏差(RSDs)低于12.1％。单个纤维间及不同纤维间的相对标准偏差分别低于7.1％和10.5％。方法简单、快速、灵敏,可实现对硝基化合物的痕量检测。

摘要： 采用OECD标准方法，测定了19种硝基苯类化合物对大型溞(Daphnia magna)和斜生栅藻(Scenedesmus obliquus)的48h急性毒性。应用ELUMO、EHOMO、SVdW、∑σ‐和lgKOW)等参数对毒性数据进行定量结构-活性相关(QSAR)研究，针对大型溞和斜生栅藻分别建立了具有较高预测能力的模型：一lgIC50(D)=-1.558ELUMO-0.147lgKOW+1.971；-lgEC50=0.193EHOMO+0.084SVdW-0.486两模型的相关系数均在0.9以上。在此基础上分析确定硝基苯类化合物对受试生物的毒性主要与分子轨道能相关，与生物分子发生电子转移等反应为主要毒性作用机制，而且因为生物分子脂含量不同，硝基苯类化合物对两种生物的毒性作用机理存在着明显差异。

摘要： 建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法，详尽地叙述了水样预处理过程。对固相萃取、水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化。采用ODS-C18同相萃取柱将样品浓缩富集后，以DB-17色谱柱(30m×0．32mm×0．25μm)为分离柱，以ECD和FID检测。 方法检出限在0．12～90μg/L之间，低于GB 13194—91和GB／T13194—92的规定；加标回收率在81．3％～117％之间,相对标准偏差(n=6)于0．9％～5．8％之间，符合相关质量控制要求。

摘要： 爆炸物的大量生产对世界安全造成了严重危害，对环境也造成了污染。本研究合成了负载有2%, 5%和8% Pt纳米粒子的FDU-15，并采用TEM及XRD等方法对其进行了表征。通过层层组装制备了不同Pt含量的FDU-15-Pt/PDDA修饰电极，并以DPV为手段，依据TNY,TNB, DNT和DNB在2.0 wt.%FDU-15-Pt/PDDA电极上的电流变化，建立了硝基苯类化合物的快速电化学检测方法。

摘要： 本文采用OECD标准方法，测定了19种硝基苯类化合物对大型溞（Daphnia magna）和斜生栅藻（Scened-esmus obliquus）的48h急性毒性。应用ELUMO、EHOMO、SVdW、∑σ-和lgKOW等参数对毒性数据进行定量结构-活性相关（QSAR）研究，针对大型溞和斜生栅藻分别建立了具有较高预测能力的模型：-lgIC50（D）=-1.558ELUMO-0.147lgKOW+1.971，-lgEC50（S）=0.193EHOMO+0.084SVdW-0.486，两模型的相关系数均在0.9以上。在此基础上分析确定硝基苯类化合物对受试生物的毒性主要与分子轨道能相关，与生物分子发生电子转移等反应为主要毒性作用机制，而且因为生物分子脂含量不同，硝基苯类化合物对两种生物的毒性作用机理存在着明显差异。

摘要： 火工品生产所排放的废水(粉红水)中含大量硝基苯类污染物。分子印迹聚合物具有特异性的吸附性能。本研究利用悬浮聚合法制得的分子印迹聚合物从粉红水中清除硝基苯类污染物,其吸附性能由RP-HPLC来检测分析,实验结果表明分子印迹聚合物对硝基苯类化合物有很好的吸附效果。

摘要： 目前，由于高毒性的硝基苯类化合物所导致的日益严重的大规模环境污染，因此开展用于该类化合物的快速、准确、灵敏检测的新原理、新方法的研究非常必要。由Wulff等人发展起来的分子印迹技术（MIT)，作为一种分子识别材料已经被广泛应用于许多科学领域[1]。其中表面分子印迹法[2]不仅能有效地降低模板分子吸附和脱附的传质阻力，缩短响应时间，而且能够增加分子印迹材料比表面积和模板分子在印迹材料中的的有效识别位点。

摘要： 本文系统的研究了固相萃取柱类型、过柱流速及洗脱液种类对水中硝基苯类化合物固相萃取效率的影响，优化了该预处理方法的实验条件。研究结果表明，以5.0mL/min流速过柱，用10mL苯洗脱ODS-C18，Florisil-C18固相萃取小柱时的样品萃取回收率最好，回收率在85%～97.4%，适合作为气相色谱法分析水中硝基苯类的样品前处理方法。

摘要： 本发明提供一种部分硝基卤苯类化合物氨解制备相应的苯胺类化合物方法。部分硝基卤苯类化合物与水混合，在密闭条件下加入氨，在140～300°C、3～15MPa下反应，制备相应的苯胺类化合物。部分硝基卤苯类化合物和氨的投料摩尔比为1：7～200，氨水的浓度20～55％(m/m)。在反应混合物中还可加入适当的催化剂和分散剂。本发明工艺简化、投资少、成本低、安全可靠、污染小、收率高，具有良好的经济效益和社会效益。

摘要： 本发明属于有机化学和催化化学的技术领域以硝基苯类物质为原料，以醇类为溶剂，以氢气为氢源，在催化剂存在下，进行加氢反应生成苯胺类产物，所述的催化剂基本组成是以纳米立方体二氧化铈为载体，活性组分为Au等贵金属，其制备方法是采用沉积沉淀法将Au固载到纳米立方体CeO

摘要： 本发明公开了一种半夹心结构的钌配合物及其制备方法、将邻硝基苯乙醇类化合物还原为吲哚类化合物的方法，该钌配合物的结构如式(A)所示，其中，在式(A)中，X为卤素，R为H、烃氧基、卤素或硝基，n为1‑4的正整数；通过该制备方法能够得到具有优异的化学稳定性的钌配合物，同时该制备方法具有操作简单、设备要求低和可批量生产的优点，另外该钌配合物能够作为催化还原邻硝基苯乙醇类化合物的催化剂使用。

摘要： 本发明提供一种部分硝基卤苯类化合物氨解制备相应的苯胺类化合物方法。部分硝基卤苯类化合物与水混合，在密闭条件下加入氨，在140～300°C、3～15MPa下反应，制备相应的苯胺类化合物。部分硝基卤苯类化合物和氨的投料摩尔比为1∶7～200，氨水的浓度20～55％(m/m)。在反应混合物中还可加入适当的催化剂和分散剂。本发明工艺简化、投资少、成本低、安全可靠、污染小、收率高，具有良好的经济效益和社会效益。

摘要： 本发明公开了一种含有羟基的半夹心钌配位化合物、制备方法和将硝基苯类化合物还原成苯胺类化合物的方法，该含有羟基的半夹心钌配位化合物的结构如式(I)所示，其中，在式(I)中，X为卤素，R为H、C1‑C6的烃基或卤素。通过该方法能够在温和地条件下制备出高产率的半夹心钌配位化合物，并且该半夹心钌配位化合物能够在温和的条件下将硝基苯类化合物还原成苯胺类化合物，

摘要： 本发明公开了一种三氯化钌在催化硝基苯类化合物与醇类化合物反应制备亚胺类化合物中的应用。具体而言，该方法包括如下步骤：在惰性气体保护下，按照硝基苯类化合物:醇类化合物:碱性化合物:三氯化钌=1:2~4:1~2:0.02~0.05的摩尔比，将上述反应物加入到配备搅拌装置的反应容器中，于100~150°C搅拌反应20~30小时，得到亚胺类化合物。本发明首次在不添加任何辅助配体及溶剂的情况下，直接使用RuCl

摘要： 本发明公开了一种含有羟基的半夹心钌配位化合物、制备方法和将硝基苯类化合物还原成苯胺类化合物的方法，该含有羟基的半夹心钌配位化合物的结构如式(I)所示，其中，在式(I)中，X为卤素，R为H、C1‑C6的烃基或卤素。通过该方法能够在温和地条件下制备出高产率的半夹心钌配位化合物，并且该半夹心钌配位化合物能够在温和的条件下将硝基苯类化合物还原成苯胺类化合物，

摘要： 本发明公开了一种多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，所用催化剂具有双筛分特征(分别以60‑80微米，200‑300微米为峰中心)，在气速作用下使粒径分级，在多段流化床下段形成粗颗粒催化剂堆积床层，在多段流化床上段形成细颗粒催化剂床层。并通过溢流管的设置，保持各段催化剂床层高度稳定。通过独立的换热系统，保持各段温度可控。可实现完成初期快速反应与强移热功能，及后期气体深度转化目的。本发明具有控制简单，操作弹性大，适应气速范围宽，原料转化率高(>99.990％)、产品选择性高(大于99.40％)等优点。

摘要： 本发明公开了一种三氯化钌在催化硝基苯类化合物与醇类化合物反应制备亚胺类化合物中的应用。具体而言，该方法包括如下步骤：在惰性气体保护下，按照硝基苯类化合物:醇类化合物:碱性化合物:三氯化钌=1:2~4:1~2:0.02~0.05的摩尔比，将上述反应物加入到配备搅拌装置的反应容器中，于100~150°C搅拌反应20~30小时，得到亚胺类化合物。本发明首次在不添加任何辅助配体及溶剂的情况下，直接使用RuCl

摘要： 本发明涉及催化加氢合成苯胺类化合物的方法，具体地说是一种由硝基苯类化合物催化加氢合成苯胺类化合物的方法。以Raney Ni为催化剂，在氢气为氢源下，液相体系中加入金属盐使硝基苯类化合物催化加氢生成苯胺类化合物；所述金属盐的添加量为反应底物物质的量的1～10mol％；本发明反应条件温和，反应效率高，操作简单且易于控制，投入成本低。