溶剂残留量

摘要： 在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80°C加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min^(-1),初始柱温为40°C,升温速率为2°C·min^(-1)。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m^(-2)(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m^(-2)(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂[1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液]于40°C浸泡30 min和高温(25~150°C)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120°C高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。

摘要： 本文依据GB 5009.262-2016《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》,检测几种常见的植物油溶剂残留,对测量过程中的干扰组分进行分析.

摘要： 依据GB 5009.262-2016《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》,测定食物植物油中溶剂残留量,对测量结果的不确定度进行分析.

摘要： 我们都知道,在尝试复合一个新结构时,要先小试,中试,得到合格的工艺参数后,才能正式批量生产。这个过程可能很快,也可能折腾很久:因为这里面可变因素太多,比如因为印刷图案不同,意味着墨层厚度也不一样,还有油墨类型、溶剂残留量、油墨颗粒度等都会影响复合效果,再加上油墨与胶水的适配性、复合速度、生产环境等,这些因素都会影响最终的产品质量。

摘要： 建立了顶空-气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中5种溶剂残留量的方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离,初始柱温为40°C,用火焰离子化检测器检测.结果表明:二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇和丙酮等5种溶剂均能完全分离,并在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.74,0.042,0.056,0.17,0.050 mg·L-1.按标准加入法进行回收试验,测得回收率为102％～105％,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.0％.

摘要： 目的 建立顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种溶剂残留量的分析方法.方法 样品剪裁后,装入20 mL顶空瓶中,加入一定量的溶剂基质于顶空瓶中,加盖密封,混合均匀后,于气相色谱仪测定.通过优化溶剂基质和体积、氮气和空气、样品面积和碎片大小等前处理条件,实现了对14种溶剂残留量的常规、快速分析.结果 14种溶剂在0.01～6.40 mg/m2浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970,方法检出限为0.01 mg/m2,回收率为81.0％～113.0％,相对标准偏差为0.3％～9.6％.结论 本方法适用于纸基食品接触材料和涂漆筷子等食品接触材料中溶剂残留量的检测,可以为食品接触材料产品研究和提高企业产品质量提供依据.

摘要： 建立了同时测定舒尼铂中乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷及1,4-二氧六环共5种残留有机溶剂的顶空气相色谱分析方法.以Agilent DB-624毛细管色谱柱为分离柱,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为载体溶剂,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量.在选定条件下,5种有机试剂分离度良好,在选定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999;加标回收率为98.68％～101.05％,相对标准偏差(RSD)均不大于2.07％;检测限为0.32～2.64μg/mL;定量限为0.81～6.59μg/mL.测定结果满足舒尼铂中5种有机溶剂残留量限值检测要求.

摘要： 本文依据《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262—2016),采用顶空进样和气相色谱分析法,对植物油中的6号溶剂残留量进行测定,标准曲线最佳线性范围为0～200μg/kg,线性相关系数r=0.9995,加标回收率为83.5％～117％.该方法操作简单、准确度高,适用于植物油中溶剂残留量的检测.

摘要： 药物中的残留溶剂系指在原料药或附料的生产中，以及在制剂制备过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要、美国环境保护机构、世界卫生组织等一些国际组织的研究成果，多有机溶剂对环境、人体有一定的危害，因此，为保障药物的用药安全，控制产品质量，需要进行有机溶剂残留量的研究和控制。本文介绍了用气相色谱法测定药物生产过程中引入有害有机溶剂残留量测定法的应用实例。

摘要： 随着人们对食品安全问题的重视，逐渐注意到食品包装材料存在的隐患也对食品安全构成了威胁。采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析.对加热温度、平衡时间进行了优化,方法采用DB-WAX毛细管色谱柱(60m×0.25mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器检测.结果表明:当加热温度110°C,平衡时间40min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64％～91.78％,相对标准偏差(n=6)为2.32％～4.52％,检出限为0.003～0.012mg/m2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析.

摘要： 目的:建立测定松籽油提取物中正己烷残留量的方法。方法：采用气相色谱法，色谱柱：5％DEGS，FID检测器，柱温：60°C，进样口温度：140°C，检测器温度：160°C。结果：正己烷在1.368~54.72μg.ml-1内，线性关系良好，回归方程为Y=0.6538X-0.0431 r＝0.9990。结论：本方法灵敏、准确，适用于测定松籽油提取物中的有机溶剂残留量。

摘要： 目的:考察喷雾干燥工艺对鞣质微囊防潮效果的影响,并研究了造成影响的机理.方法:喷雾干燥制成的鞣质微囊置于一定温湿环境中12 h,绘制吸湿曲线以研究进风温度、供液速度、雾化气流速与微囊防潮效果间的规律;并从微囊溶剂残留量、成膜过程膜收缩行为和微囊粒径3个方面研究造成这些规律的机理.结果:微囊防潮效果随着进风温度的提高、供液速度的降低、雾化气流速的降低而增强;反之则减弱.造成这种影响是由于成囊过程中囊壁致密程度、微囊中溶剂残留以及微囊粒径不同而造成的.结论:喷雾干燥制备微囊不同工艺参数制得的微囊的物理状态不同,其防潮效果也不同.

摘要： 随着我国人民生活水平的提高,环保、安全、卫生日益成为大家追求的目标,在衣食住行方面,食品的安全尤为重要,作为食品组成部分的外包装的安全性成为大家关注的重点. 非油炸类食品,以及一些味道不浓的食品如:奶粉、饼干、麦片、巧克力等对溶剂残留的味道非常敏感.所以降低食品包装袋的溶剂残留量是目前众多包装材料印刷厂迫切需要解决的问题.本文研究，一、判定溶剂残留量合格与否的标准，二、印刷工序溶剂残留的控制，三、复合工序的溶剂残留控制，四、取样、检测的代表性、准确性，五、成品保管、运输过程中的影响。

摘要： 本文用DB-WAX弹性石英毛细管柱,进行残留在油中的六号溶液进行测定,其分离效果好,分析时间短,检出限低,对当今市面上15浸出法食用油抽样检测获得满意结果.

摘要： 影响复合膜溶剂残留的因素有很多,主要以生产工艺方面为主,包括涂布量、生产速度、排风效果、固化时间等等,而检测方法也很重要,本文将从检测中纸张、易撕PET、印刷位置等比较容易忽视的细节方面分析影响溶剂残留的因素. 虽然做溶剂残留检测时取样位置只是一个微乎其微的细节，但是也必须引起的重视，防止出现数据偏差较大的现象，把产品的风险降到最低。

摘要： 影响复合膜溶剂残留的因素有很多,主要以生产工艺方面为主,包括涂布量、生产速度、排风效果、固化时间等等,而检测方法也很重要,本文将从检测中纸张、易撕PET、印刷位置等比较容易忽视的细节方面分析影响溶剂残留的因素. 虽然做溶剂残留检测时取样位置只是一个微乎其微的细节，但是也必须引起的重视，防止出现数据偏差较大的现象，把产品的风险降到最低。

摘要： 影响复合膜溶剂残留的因素有很多,主要以生产工艺方面为主,包括涂布量、生产速度、排风效果、固化时间等等,而检测方法也很重要,本文将从检测中纸张、易撕PET、印刷位置等比较容易忽视的细节方面分析影响溶剂残留的因素. 虽然做溶剂残留检测时取样位置只是一个微乎其微的细节，但是也必须引起的重视，防止出现数据偏差较大的现象，把产品的风险降到最低。

摘要： 影响复合膜溶剂残留的因素有很多,主要以生产工艺方面为主,包括涂布量、生产速度、排风效果、固化时间等等,而检测方法也很重要,本文将从检测中纸张、易撕PET、印刷位置等比较容易忽视的细节方面分析影响溶剂残留的因素. 虽然做溶剂残留检测时取样位置只是一个微乎其微的细节，但是也必须引起的重视，防止出现数据偏差较大的现象，把产品的风险降到最低。

摘要： 本发明公开了一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：1）配制内标溶液；2）配制对照储备液；3）配制对照液；4）配制供试液；5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积。本发明提供的磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。

摘要： 本发明公开了一种测试背板层压过程中涂胶量及溶剂残留量的方法，包括如下步骤：1）通过涂胶设备将粘合剂涂覆到聚酯薄膜上，在聚酯薄膜涂胶的一侧，粘贴一层硅油纸；2）将步骤1）中粘贴后的硅油纸另一面覆盖到另一片聚酯薄膜上，进行层压处理；3）层压完成后，取下粘贴有硅油纸的聚酯薄膜，裁切出2片大小相同的待测薄膜样品，拨开硅油纸，得到涂有粘合剂的2片聚酯薄膜样品；4）取一片聚酯薄膜样品，称量其重量，然后，将聚酯薄膜样品放入烘箱中，烘去残留的溶剂；5）取另一片聚酯薄膜样品，称量其重量，然后，把聚酯薄膜样品浸泡在有机溶剂中1min。本发明方法操作省时省力，大大提高了测试工作效率，测试结果准确度高。

摘要： 本发明为一种检测伊马替尼原料药中有机溶剂残留量的方法。本方法采用顶空气相色谱方法，经程序升温，外标法定量测定伊马替尼原料药中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺和N,N‑二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量。本方法操作简单，灵敏度高，精确度好，适合伊马替尼原料药中有机溶剂残留量的检测。

摘要： 本发明公开了一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法,包括如下步骤，1)对照溶液配制；2)供试品溶液配制；3)顶空进样测定；4)按外标法，以峰面积计算样品中各溶剂的残留量。本发明一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法，分析方法使用顶空进样气相色谱仪，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简単，其能对利伐沙班中间体中各种残留溶剂的残留量进行测定。本发明具有适用范围宽、步骤简単、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点，可广泛应用于生产中的在线分析。

摘要： 本发明公开了一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤，1）对照溶液配制；2）供试品溶液配制；3）顶空进样测定；4）按外标法，以峰面积计算样品中各溶剂的残留量。本发明一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法，分析方法使用顶空进样气相色谱仪，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简单，其能对阿托伐他汀钙中间体中各种残留溶剂的残留量进行测定。本发明具有适用范围宽、步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点，可广泛应用于生产中的在线分析。

摘要： 本发明公开了一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：1）配制内标溶液；2）配制对照储备液；3）配制对照液；4）配制供试液；5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积。本发明提供的磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。

摘要： 本发明公开了一种测试背板层压过程中涂胶量及溶剂残留量的方法，包括如下步骤：1）通过涂胶设备将粘合剂涂覆到聚酯薄膜上，在聚酯薄膜涂胶的一侧，粘贴一层硅油纸；2）将步骤1）中粘贴后的硅油纸另一面覆盖到另一片聚酯薄膜上，进行层压处理；3）层压完成后，取下粘贴有硅油纸的聚酯薄膜，裁切出2片大小相同的待测薄膜样品，拨开硅油纸，得到涂有粘合剂的2片聚酯薄膜样品；4）取一片聚酯薄膜样品，称量其重量，然后，将聚酯薄膜样品放入烘箱中，烘去残留的溶剂；5）取另一片聚酯薄膜样品，称量其重量，然后，把聚酯薄膜样品浸泡在有机溶剂中1min。本发明方法操作省时省力，大大提高了测试工作效率，测试结果准确度高。

摘要： 本发明公开了一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法，包括如下步骤：S1、晶体番茄红素用超微粉碎机粉碎，混匀5min；S2、取混匀后样品0.3000±0.01 g到20 mL顶空瓶中，加入色谱级及以上级别的二氯甲烷涡旋溶解；S3、将步骤S2所得溶液加入色谱级及以上级别的N，N—二甲基甲酰胺，迅速加盖密封，加热，涡旋萃取，然后静置，直至分层完全，取上层待测；S4、将步骤S3溶液，放入气相色谱仪顶空进样器中，80°C平衡30min，吸取1mL上部气体，气相色谱‑氢离子火焰检测器检测正己烷和丙酮溶剂残留量，本发明能够准确检测晶体番茄红素中正己烷和丙酮的残留量。

摘要： 本发明公开了一种晶体番茄红素中正己烷和丙酮溶剂残留量的检测方法，包括如下步骤：S1、晶体番茄红素用超微粉碎机粉碎，混匀5min；S2、取混匀后样品0.3000±0.01 g到20 mL顶空瓶中，加入色谱级及以上级别的二氯甲烷涡旋溶解；S3、将步骤S2所得溶液加入色谱级及以上级别的N，N—二甲基甲酰胺，迅速加盖密封，加热，涡旋萃取，然后静置，直至分层完全，取上层待测；S4、将步骤S3溶液，放入气相色谱仪顶空进样器中，80°C平衡30min，吸取1mL上部气体，气相色谱‑氢离子火焰检测器检测正己烷和丙酮溶剂残留量，本发明能够准确检测晶体番茄红素中正己烷和丙酮的残留量。

摘要： 本发明公开了一种测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量的气相色谱法，其特征是将帕瑞昔布钠原料药用N,N‑二甲基甲酰胺溶解后顶空进样，采用GC‑FID检测，对该原料药的合成和精制过程中可能用到的有机溶剂乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺进行定量测定，并进行了方法学验证。该方法专属性强，灵敏度高，重复性好，能够准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量。