一种烟用接装纸印刷面中可迁移糖精钠的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟用接装纸印刷面中可迁移糖精钠的测定方法，将两张接装纸印刷面面对面贴合后置于两张食品塑封膜之间进行塑封，完成塑封后冷却至室温，然后使用裁切刀取中间部分，形成两张背面塑封的平行样品；将制得的背面塑封接装纸样品置于盛有人工唾液的顶空瓶中并封盖，封盖后立即将顶空瓶置于水浴锅中进行迁移实验，迁移实验结束后，将顶空瓶从水浴锅中迅速取出并摇匀得到迁移液，将迁移液过0.22μm水性滤膜，收集滤液备检；将获得的滤液上机测试，以外标法定量，计算出接装纸中有效糖精钠的含量。本发明实现了接装纸印刷面的单面可转移的糖精钠含量检测，样品前处理简单快速。

说明书

技术领域：

本发明涉及一种烟用接装纸印刷面中可迁移糖精钠的测定方法。

背景技术：

与传统的食品包装材料相比，纸质包装材料具有成本低廉、加工性能好、印刷性能优良等优点，使其在包装材料的占比逐年稳定增长。甜味剂是一类能够改善口感、丰富特征香味，赋予甜味的食品添加剂，一些食品厂家将甜味剂印刷于纸质包装材料表面，以形成独特风格产品，例如有部分企业将甜味剂添加至常用的烟用接装纸，获得部分消费者的青睐。

甜味剂含量的多少与感官中的甜度具有一定的关联性，现有的甜味剂含量测定方法包括离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法、气相色谱法和气相色谱串联质谱法等，这些方法均采用浸泡方式提取，然后定量，从而得出接装纸正面与背面的甜味剂总含量。含甜味剂的接装纸贮存时接装纸通常卷曲成卷，使得接装纸的印刷面与相邻的接装纸背面紧密接触，甜味剂在接装纸的印刷面与相邻的接装纸背面产生浓度差，甜味剂会出现迁移现象，即从印刷面迁移至相邻背面。在实际的生产中，只有接装纸的印刷面的甜味剂与消费者的口腔接触产生甜味，而迁移至背面的甜味剂并没有产生甜味效果。因此，现有的检测技术不能解决实际的工作中出现的一些产品的甜味强度与检测含量不符的问题。

发明内容：

本发明是为了解决上述现有技术存在的问题而提供一种烟用接装纸印刷面中可迁移糖精钠的测定方法。

本发明所采用的技术方案有：

一种烟用接装纸印刷面中可迁移糖精钠的测定方法，包括以下步骤：

1）将两张接装纸印刷面面对面贴合后置于两张食品塑封膜之间进行塑封，完成塑封后冷却至室温，然后使用裁切刀取中间部分，形成两张背面塑封的平行样品；

2）将制得的背面塑封接装纸样品置于盛有人工唾液的顶空瓶中并封盖，封盖后立即将顶空瓶置于水浴锅中进行迁移实验，迁移实验结束后，将顶空瓶从水浴锅中迅速取出并摇匀得到迁移液，将迁移液过0.22μm水性滤膜，收集滤液备检；

3）将步骤2）中获得的滤液上机测试，以外标法定量，计算出接装纸中有效糖精钠的含量。

进一步地，步骤3）中上机测试时所采用的测试溶液为：流动相为0.154g醋酸氨溶于1L的乙腈-水溶液形成，其中乙腈-水的体积比为1:9。

进一步地，步骤3）中上机测试是采用液相色谱仪，分析条件为色谱柱为HC-C18，柱温30℃，流动相流速1.0mL∙min

进一步地，步骤2)中顶空瓶在置于接装纸样品前，将顶空瓶内的人工唾液置于40℃的水浴锅中平衡20min～30min。

进一步地，步骤2)中迁移实验时，迁移条件为温度40℃，时间为5min～10min。

进一步地，每平方厘米的接装纸样品采用人工唾液的体积为0.5mL～2mL，在迁移实验时，接装纸样品完全浸泡在人工唾液内。

进一步地，步骤3)中外标法定量的过程为：配制不同梯度的糖精钠标准溶液，用液相色谱仪分别对配置的不同梯度的标准溶液进行检测，得到各标准溶液中糖精钠的相应的响应值；以各标准溶液中糖精钠的浓度为横坐标，以其响应值为纵坐标，制作得到标准曲线，获得标准曲线方程。

进一步地，步骤3)中接装纸有效糖精钠含量的计算过程为：

将测得的滤液中糖精钠的响应值带入所述标准曲线方程，获得滤液中糖精钠的含量，再将获得的糖精钠含量带入方程x=c×V/S，即可获得背面塑封接装纸样品的印刷面中可迁移糖精钠的含量；

其中，x为接装纸样品的印刷面中可迁移糖精钠的含量，单位为毫克每平方米；

c为迁移液中糖精钠的浓度；单位为毫克每毫升；

V为迁移液的体积；单位为毫升；

S为接装纸样品的裁切面积，单位为平方米。

进一步地，步骤2）中，通过镊子将制得的背面塑封接装纸样品封印面向外卷曲，然后置于圆柱状的顶空瓶内；所述镊子包括镊子本体、转动杆和卷纸夹，所述镊子本体包括一体成型的两个镊把，其中一个镊把的末端向下竖直延伸并形成镊脚，在另一个镊把上设有竖直布置的通孔，所述转动杆插接在通孔内，转动杆的底端与卷纸夹固定连接，在卷纸夹上设有竖直布置的夹纸槽，夹纸槽的下端口一直延伸于卷纸夹的下端面上。

进一步地，两张接装纸印刷面面对面贴合后置于两张食品塑封膜之间进行塑封，塑封次数为两次，第一次塑封温度与第二次塑封温度均在130℃～140℃之间。

本发明具有如下有益效果：

1、实现了接装纸印刷面的单面可转移的糖精钠含量检测。

2、本发明的样品前处理简单快速。

3、本发明检测方法的精密度、重复性、检出限、定量限、回收率试验证明本发明方法科学有效。

4、在对接装纸卷曲时，将卷纸夹中的夹纸槽插接在接装纸上，然后相向镊取两个镊把，将镊脚抵触在卷纸夹上，并使得夹纸槽收缩，然后用手转动转动杆，即可对接装纸进行卷曲。整个卷曲过程，手部不直接与纸接触，有效的避免手部杂质粘附在接装纸上，结构设计巧妙，便于制作，使用效果好。

附图说明：

图1为实施例中的单面封印接装纸的裁切示意图。

图2为检测某接装纸中糖精钠的液相色谱图。

图3为将接张纸卷曲的镊子结构图。

图4为图3镊子的分解图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

流动相配制：分别取200mL乙腈和1800mL超纯水于烧杯中混合均匀，制成乙腈-水溶液，准确称取0.154醋酸氨于1L的容量瓶中，以乙腈-水溶液溶解并定容至刻度，形成流动相。

色谱条件：液相色谱仪采用Agilent1260，DAD检测器，色谱柱采用H-C18柱，柱温为30℃；流动相为0.154g/L的醋酸铵缓冲盐、乙腈和水以体积比为1∶9组成的混合溶液，等度洗脱；流动相的流速为1mL·min

标准曲线的制作：精密移取一定体积的二水合糖精钠标准溶液，使用超纯水进行稀释，分别制成0.002mg∙L

所用试剂乙腈、醋酸铵均为分析纯，出自上海安谱实验科技股份有限公司，糖精钠标准溶液（1000μg∙mL），出自中国计量科学研究院。

糖精钠的含量的计算方法为：将测得的糖精钠的响应值带入标准曲线方程获得的含量带入方程x=c×V/S，即可获得烟用接装纸印刷面中可迁移糖精钠的含量；其中，x为试样印刷面中可迁移糖精钠的含量，单位为毫克每平方米；c为迁移液中糖精钠的浓度；单位为毫克每毫升；V为迁移液的体积；单位为毫升；S为试样裁切面积，单位为平方米。

实施例1

1）样品封印处理：取两张接装纸，将接装纸印刷面面对面贴合后置于两张食品塑封膜之间，塑封。将封印后的接装纸再次经过塑封机，冷却至室温，裁切接装纸中间区域1cm×10cm大小的面积，如图1所示，制得两张背面封印的接装纸样品。

两张接装纸印刷面面对面贴合后置于两张食品塑封膜之间进行塑封，塑封次数为两次，第一次塑封温度与第二次塑封温度均在130℃～140℃之间。采用两次塑封，保证贴合效果。

2）样品迁移处理：取一定量人工唾液于烧杯中，将烧杯置于40℃的水浴锅中，平衡30min。将制得的接装纸样品封印面向外卷曲，分别置于20mL顶空瓶中，加入10mL平衡好的人工唾液，封盖，立即置于40℃的水浴锅中，10min后迅速取出摇匀。迁移液迅速过用0.22μm微孔滤膜滤，收集滤液备检。

3) 检测分析：用高效液相色谱对滤液进行检测分析，得到滤液中的目标物的液相色谱的响应值，图2为检测某接装纸中糖精钠的液相色谱图。将检测到的响应值带入与标准曲线方程，获得滤液中糖精钠的含量，使用公式换算得到烟用接装纸印刷面中可迁移糖精钠的含量。

对比例1

（1）样品封印处理：取两张接装纸，将接装纸印刷面背面贴合后置于两张食品塑封膜之间，塑封。将封印后的接装纸再次经过塑封机，冷却至室温，裁切接装纸中间区域1cm×10cm大小的面积，如图1所示，制得两张印刷面封印的接装纸样品。

（2）样品迁移处理：取一定量人工唾液于烧杯中，将烧杯置于40℃的水浴锅中，平衡30min。将制得的接装纸样品封印面向外卷曲，分别置于20mL顶空瓶中，加入10mL平衡好的人工唾液，封盖，立即置于40℃的水浴锅中，10min后迅速取出摇匀。迁移液迅速过用0.22μm微孔滤膜滤，收集滤液备检。

(3) 检测分析：用高效液相色谱对滤液进行检测分析，得到滤液中的目标物的液相色谱的响应值，将检测到的响应值带入与标准曲线方程，获得滤液中糖精钠的含量，使用公式换算得到烟用接装纸背面中可迁移糖精钠的含量。

对比例2

（1）样品处理：取接装纸样品，裁切接装纸中间区域1cm×10cm大小的面积，制得未封印的接装纸样品。

（2）样品迁移处理：取一定量人工唾液于烧杯中，将烧杯置于40℃的水浴锅中，平衡30min。将制得的未封印接装纸样品卷曲，置于20mL顶空瓶中，加入10mL平衡好的人工唾液，封盖，立即置于40℃的水浴锅中，10min后迅速取出摇匀。迁移液迅速过用0.22μm微孔滤膜滤，收集滤液备检。

(3) 检测分析：用高效液相色谱对滤液进行检测分析，得到滤液中的目标物的液相色谱的响应值，将检测到的响应值带入与标准曲线方程，获得滤液中糖精钠的含量，使用公式换算得到烟用接装纸中可迁移糖精钠的含量。

标准溶液的线性评价：糖精钠标准溶液实验的线性相关数据如表1，其相关系数达到0.9999，说明该方法在配制的浓度范围有着良好的线性相关，满足检测要求。

表1 糖精钠的线性关系数据

实施例1、对比例1和对比例2分别测试接装纸的印刷面中可迁移糖精钠的含量、接装纸的背面中可迁移糖精钠的含量和接装纸中全部可迁移糖精钠的含量，检测结果见表2。表中数据可以看出，实施例1和对比例1检测结果之和与对比例2仅有0.8%的偏差，说明本发明的封印处理，是可以实现接装纸中糖精钠的单面检测的目的。

表2 实施例中糖精钠的检测数据

按照本发明的方法进行了方法的重复性实验和加标回收实验，实验结果表明，检出限为1.21mg·m

实施例3

为避免人工用手直接卷曲接装纸，本发明通过镊子将制得的背面塑封接装纸样品封印面向外卷曲，然后置于圆柱状的顶空瓶内。镊子包括镊子本体1、转动杆2和卷纸夹3，镊子本体1采用铁或者铜制成，镊子本体1包括一体成型的两个镊把11，其中一个镊把11的末端向下竖直延伸并形成镊脚12，在另一个镊把11上设有竖直布置的通孔13，转动杆2为塑料杆，转动杆2插接在通孔13内，转动杆2的底端与卷纸夹3通过胶水固定连接，在卷纸夹3上设有竖直布置的夹纸槽31，夹纸槽31的下端口一直延伸于卷纸夹3的下端面上。

在对接接装纸卷曲时，将卷纸夹3中的夹纸槽31插接在接装纸上，然后相向镊取两个镊把11，将镊脚12抵触在卷纸夹3上，并使得夹纸槽31收缩，然后用手转动转动杆2，即可对接装纸进行卷曲。整个卷曲过程，手部不直接与纸接触，有效的避免手部杂质粘附在接装纸上。

卷纸夹3为圆柱结构，为方便夹纸槽31收缩，卷纸夹3采用橡胶制成。转动杆2的顶端面高于镊子本体1的顶端面，方便对转动杆2转动，转动杆2的上端外壁面上设有网格纹路，可以增加与手部的摩擦力，方便对转动杆2的转动。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。