一种光电催化析氢同步降解水中污染物的方法

摘要

本发明公开了一种光电催化析氢同步降解水中污染物的方法，采用金属辅助化学湿刻的方法制备硅纳米阵列，然后通过旋涂、空气煅烧在硅纳米阵列上负载Co3O4纳米颗粒，同时采用H型电解槽为反应装置，以n‑SiNWs/Co3O4电极为光电阳极，p‑SiNWs/Co3O4电极为光电阴极，Ag/AgCl电极为参比电极，并采用氙灯光源对阴阳两极进行照射，形成一个光电化学催化反应器，可同步实现光电催化析氢与降解水中污染物。本发明的有益效果：SiNWs与负载的Co3O4可以形成异质结，促进光生电子空穴对的分离，进一步提高光电催化活性；n‑SiNWs/Co3O4光电阳极能活化PMS产生羟基自由基和硫酸根自由基降解有机污染物，对环境友好；污染物可以作为·OH捕获剂促进光诱导空穴的消耗，为p‑SiNWs/Co3O4光电阴极提供足够的光生电子，提高析氢效率。

说明书

技术领域

本发明涉及催化材料析氢技术领域领域，具体为一种光电催化析氢同步降解水中污染物的方法。

背景技术

随着工业社会的发展，人类不仅面临化石能源枯竭的危机，还面临着水资源污染问题。近几年由于抗生素在医疗与养殖业生产中的滥用与处理不足，导致抗生素分布广泛，产生超级病毒，这严重危害生态环境与人类的健康。因此人类迫切需要发展可持续发展的清洁能源如风能、氢能等，并降解水体中的抗生素，清洁水源。目前，光电催化制氢技术受到许多研究工作者的青睐，同时光电催化降解也因其降解过程简单、环境友好、降解性能好等优点受到研究者关注。然而现在众多研究仅仅关注两者之一，很少有研究者将两者结合起来共同研究。因此本发明设计一种同步实现光电催化析氢与降解水中污染物的处理方法，对于发展清洁能源，保护水环境，促进社会、经济和环境的可持续发展，具有重要的意义。

首先，针对光电催化技术的关键在于寻找光吸收性能好，带隙位置适合，催化性能优异的催化剂制备光电电极。因此寻找高效的，性能优异的催化剂至关重要。针对光电析氢技术，水解所需电位分别为为2H

因此，研发一种易于回收，光电催化活性高，稳定性良好，导带价带位置合适的光电催化材料对于同步实现光电催化析氢与降解水中污染物是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光电催化析氢同步降解水中污染物的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种光电催化析氢同步降解水中污染物的方法，包括以下步骤：

(1)首先制备n-SiNWs/Co

(2)以H型电解槽为反应池，以步骤(1)所得n-SiNWs/Co

(3)采用氙灯光源对步骤(2)所述光电阴阳两极进行照射，形成一个光电化学催化反应。

作为上述方案的优选方案，所述n-SiNWs/Co

a、首先对n型、p型硅片进行预处理；依次用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗硅片，然后用硫酸与过氧化氢体积比为3:1的混合液彻底清洗硅片，接着将硅片放入浓度为5wt％氢氟酸中浸泡去除表面氧化层；

b、将4.8M氢氟酸、0.02M硝酸银混合配制成银沉积溶液，4.8M氢氟酸、0.3M过氧化氢混合配置成酸性刻蚀液，硝酸、去离子水按照体积比为1:1比例配成除银液；

c、将硅片依次放入上述步骤b中的三种溶液中分别进行反应刻蚀，制备得硅纳米线阵列基底；

d、取一定量的Co(NO

e、将上步骤旋涂后的硅纳米阵列在空气中400℃煅烧2h，最终制得SiNWs/Co

作为上述方案的优选方案，步骤a中所述的硅片长、宽同为10mm，厚度为500μm，电阻率为1-10Ω/cm，晶向为(100)。

作为上述方案的优选方案，所述步骤d中所述旋涂过程中旋转速率为500转每分钟，旋转时间为60s。

作为上述方案的优选方案，所述氙灯光源装有截止波长420nm滤波片，功率为300W。

作为上述方案的优选方案，所述H型电解槽中间由Nafion薄膜连接，且两端底部装有磁力搅拌器。

作为上述方案的优选方案，步骤(2)中所述电解质由0.1M Na

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)以H型电解槽为反应装置，使阴极析氢与阳极降解能分开，易于收集气体；

(2)使用n-SiNWs/Co

(3)使用p-SiNWs/Co

(4)同时使用n-SiNWs/Co

(5)对于SiNWs/Co

附图说明

图1所示为光电催化析氢协同降解废水中污染物的工艺流程图；

图2所示为n-SiNWs/Co

图3所示为光电催化析氢协同降解废水中污染物的机理图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

采用金属辅助化学湿刻的方法制的硅纳米线阵列，然后通过旋涂、空气煅烧在硅纳米阵列上负载Co

所述的处理方法中使用的SiNWs/Co

其中，所述氙灯光源装有截止波长420nm滤波片，功率为300W。所述H型电解槽中间由Nafion薄膜连接，且两端底部装有磁力搅拌器。步骤(2)中所述电解质由0.1M Na

所述的处理方法中使用的SiNWs制备方法，具体包含以下步骤：

首先对n型、p型硅片((100)晶面)进行预处理。将硅片分别放入丙酮，乙醇，去离子水中超声15min去除有机物，干燥后放入H

其中，步骤a中所述的硅片长、宽同为10mm，厚度为500μm，电阻率为1-10Ω/cm，晶向为(100)。

其次，SiNWs/Co3O4-0.3M电极的制备，具体包含以下步骤：

经过旋涂法取0.3M Co(NO

最后，考察光电催化性能：

采用n-SiNWs/Co

(2)采用n-SiNWs/Co

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。