一种测定1Cr11Ni2W2MoV中铬、钨、磷含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定1Cr11Ni2W2MoV中铬、钨、磷含量的方法，包括：将试样置于量瓶中，向量瓶中加入混酸，加热至溶解；再加入柠檬酸、氯化铵，煮沸后冷却，得到试样溶液；将试样溶液转移至容量瓶中，定容后得到待测试样；将制备得到的高标溶液、控样溶液及空白溶液依次置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器工作条件、分析谱线波长，进行测定，绘制得到工作曲线；将待测试样置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器工作条件、分析谱线，进行测定，并结合工作曲线得到待测元素含量。通过盐酸和硝酸对试样进行溶解，既能测量铬、钨，也能测量磷元素的含量；能提高检测准确度，且操作简单。

说明书

技术领域

本发明属于合金检测方法技术领域，涉及一种测定1Cr11Ni2W2MoV中铬、钨、磷含量的方法。

背景技术

不锈钢材料1Cr11Ni2W2MoV等现采用HB20241.3《高温合金化学成分光谱分析方法第3部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬、钒含量》测定铬含量，此标准方法的试液制备是在试样盐酸和硝酸溶解后，加入硫磷混酸冒硫酸烟，此试液制备方法只能在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铬，因加入了磷酸，就不能同时测定材料中磷含量；如果试样直接用盐酸和硝酸溶解后，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定1Cr11Ni2W2MoV中的铬及钨含量时，1Cr11Ni2W2MoV中的铬及钨含量检测结果偏低。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定1Cr11Ni2W2MoV中铬、钨、磷含量的方法，解决了现有技术中存在的检测准确度低的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种测定1Cr11Ni2W2MoV中铬、钨、磷含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、将试样置于量瓶中，向量瓶中加入混酸，加热至溶解；

步骤2、向量瓶中加入柠檬酸、氯化铵，煮沸后冷却，得到试样溶液；

步骤3、将试样溶液转移至容量瓶中，定容后得到待测试样；

步骤4、制备每个待测元素的高标溶液、控样溶液，同时制备空白溶液；

步骤5、将步骤4得到的高标溶液、控样溶液及空白溶液依次置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器工作条件、分析谱线波长，进行测定，绘制得到工作曲线；

步骤6、将待测试样置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器工作条件、分析谱线，进行测定，并结合工作曲线得到待测元素含量。

本发明的特点还在于：

混酸为盐酸与硝酸的混合液。

盐酸与硝酸的比例为3～5：1。

混酸、柠檬酸、氯化铵的比例为5：2：3或者5：3：3。

步骤4中高标溶液、控样溶液的制备方法为：

称取与试样相同质量的有证标准物质，有证标准物质中待测元素含量与试样中待测元素含量接近，将步骤1的试样替换为有证标准物质，按照步骤1-2得到标准试样溶液，向标准试样溶液中加入待测元素的高标准溶液或控样准溶液得到高标混合液或控样混合液，高标混合液中待测元素的浓度大于等于技术条件要求的最高值，控样混合液中待测元素的浓度接近技术条件要求的中间值；将高标混合液或控样混合液转移至容量瓶中，定容后得到与待测试样体积相同的高标溶液或控样溶液。

铬元素的分析谱线波长为267.716nm，钨元素的分析谱线波长为207.911nm或220.448nm，磷元素的分析谱线波长为178.287nm或177.495nm。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：射频发生器频率40.68MHz，功率1.4KW，冷却气流量13L/min，辅助气流量0.8L/min，物化气流量0.4L/min。

本发明的有益效果是：

本发明的一种测定1Cr11Ni2W2MoV中铬、钨、磷含量的方法，通过盐酸和硝酸对试样进行溶解，既能测量铬、钨，也能测量磷元素的含量；能提高检测准确度，且操作简单。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种测定1Cr11Ni2W2MoV中铬、钨、磷含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、将0.1000g试样置于量瓶中，向量瓶中加入比例为3～5：1盐酸与硝酸的混合液，低温加热至溶解；

步骤2、向量瓶中加入质量分数为20％的柠檬酸、质量分数为20％的氯化铵，煮沸后冷却，得到试样溶液；混酸、柠檬酸、氯化铵的比例为5：2：3或者5：3：3；

步骤3、将试样溶液转移至容量瓶中，加水稀释进行定容，定容后得到待测试样；

步骤4、制备每个待测元素的高标溶液、控样溶液，同时制备空白溶液；

高标溶液的制备方法为：称取与试样相同质量的有证标准物质，有证标准物质中待测元素含量与试样中待测元素含量接近，将步骤1的试样替换为有证标准物质，按照步骤1-2得到标准试样溶液，然后向标准试样溶液中加入待测元素的标准溶液得到混合液，混合液中待测元素的浓度大于等于技术条件要求的最高值；将混合液转移至容量瓶中，定容后得到与待测试样体积相同的高标溶液。

控样溶液的制备方法为：称取与试样相同质量的有证标准物质，有证标准物质中待测元素含量与试样中待测元素含量接近，将步骤1的试样替换为有证标准物质，按照步骤1-2得到标准试样溶液，然后向标准试样溶液中加入待测元素的标准溶液得到混合液，混合液中待测元素的浓度接近技术条件要求的中间值；将混合液转移至容量瓶中，定容后得到与待测试样体积相同的控样溶液。

步骤5、将步骤4得到的高标溶液、控样溶液及空白溶液依次置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器工作条件、分析谱线波长，绘制得到工作曲线；

电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：射频发生器频率40.68MHz，功率1.4KW，冷却气流量13L/min，辅助气流量0.8L/min，物化气流量0.4L/min。

步骤6、将待测试样置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器工作条件、分析谱线，进行测定，并结合工作曲线得到待测元素含量。

铬元素的分析谱线波长为267.716nm，钨元素的分析谱线波长为207.911nm或220.448nm，磷元素的分析谱线波长为178.287nm或177.495nm。

合金基体元素和共存元素对待测元素的光谱干扰测定结果如表1-3；

表1 1Cr11Ni2W2MoV中基体元素及共存元素对Cr的光谱干扰

从表1看出：共存元素对267.716这条Cr分析线无干扰，共存元素W对283.563及205.618Cr谱线有干扰，一般选用267.716这条谱线进行检测Cr元素。

表2 1Cr11Ni2W2MoV中基体元素及共存元素对W的光谱干扰

从表2看出：Mo元素对239.708这条W分析线有光谱干扰，Mo的含量低于0.1以下可用。207.911、220.448这两条W分析线无干扰，一般根据共存元素选择207.911、220.448这两条谱线进行检测W元素。

表3 1Cr11Ni2W2MoV中基体元素及共存元素对P的光谱干扰

从表3看出：一般根据基体及共存元素优先选择178.287，在共存元素Mo小于0.5％时，可选用177.495这两条条谱线进行检测P元素。

称取三份0.1000g1Cr11Ni2W2MoV不锈钢试样分别置于100mL钢铁量瓶中，分别加入不同体积的混酸A(盐酸：硝酸＝3：1)、混酸B(盐酸：硝酸＝5：1)、混酸C(盐酸：硝酸＝10：1)，低温加热至试样溶解，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。不同混酸比例用量及混酸溶样时间比较结果见表4：

表4不同比例的混酸用量及溶样时间比较试验

由表4看出：采用这3种方法均可完全溶解，以短的溶样时间及最少的溶样体积选择混酸A(盐酸：硝酸＝3：1)或B(盐酸：硝酸＝5：1)都可以，溶样体积选择25mL。

1Cr11Ni2W2MoV不锈钢材料试样溶解后，柠檬酸及氯化铵用量试验结果见表5。

表5 1Cr11Ni2W2MoV不锈钢试液制备所用柠檬酸及氯化铵用量试验

从表5看出，1Cr11Ni2W2MoV不锈钢材料试样溶解后，加入10mL柠檬酸+15mL氯化铵或15mL柠檬酸+15mL氯化铵溶液煮沸后，稀释至刻度，标准物质中铬及钨元素检测结果最准确，与硫磷混酸冒烟所测结果在允许偏差内。

通过以上方式，本发明的一种测定1Cr11Ni2W2MoV中铬、钨、磷含量的方法，通过盐酸和硝酸对试样进行溶解，既能测量铬、钨，也能测量磷元素的含量；能提高检测准确度，且操作简单。

实施例1

采用本发明的方法对标准物质Cr11Ni2W2MoV，编号为BH1016-1进行准确度及精密度试验，10次分析试验结果见表6。

采用本发明的方法对牌号为1Cr11Ni2W2MoV，编号为19F722的样品进行精密度试验，在确定的工作条件下，10次分析试验结果见表7：

由表5-6可以看出，采用本发明测定1Cr11Ni2W2MoV中铬、钨、磷含量的方法，其相对标准偏差小于2％，方法稳定、准确、快速。