一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法

摘要

本发明涉及一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。其技术方案是：取质量为m0的干燥洁净的U型样品管，将待测颗粒装入所述U型样品管底部，再于75～150℃热处理5～8分钟，自然冷却，测得装有待测颗粒的U型样品管质量为m1；将热处理后的装有待测颗粒的U型样品管接入热导池检测器，通入混合气体，然后浸入液氮中，静置5～6分钟，取出后在35℃测得待测颗粒吸附的气体体积V。待测颗粒的平均粒径其中：C表示等效长度，C＝1.5068μm，ρ表示待测颗粒的真密度，g/cm3。本发明具有检测范围广、精度高、成本低、安全可靠且无污染的特点。

说明书

技术领域

本发明属于颗粒平均粒径的快速测定技术领域。具体涉及一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。

背景技术

颗粒材料的粒径是衡量其活性、流动性及堆积密度等特性的重要参数，不仅影响其制备与应用，且关系到颗粒的输送与贮存。如何快速、精确的测量颗粒材料的粒径已成为材料领域共同关注的重要问题。

目前，对颗粒材料粒径的测定方法以静态手段为主，如成像法、观察法和筛分(统计)法等(杨冬霞，王天旸，苏鲁阳，等.粉体生产流程中粒径检测的方法研究，《林区教学》，2015，(7)：pp77-78)。

观察法是主要以光学显微镜、电子显微镜(扫描或透射电子显微镜)等设备通过成像后采集照片，利用统计和等效模型计算的方法获取颗粒的粒径(王智，李琪，黄鹭，等.扫描电镜纳米颗粒粒径自动检测算法，《计量学报》，2020，41(10)：pp1199-1204)。该方法虽精确度高，尤其结合颗粒的几何形貌统计分析而更加直观，但对设备要求较高，对原料的预处理(如喷金导电、抽真空)过程较复杂且用时较长。

筛分法是主要以固定尺寸的筛网/筛孔对固体颗粒进行分级，然后统计粒级分布和颗粒尺寸(刘辉，史学峰，李丽珍.筛分法和显微镜法对矿化垃圾粒径分布的比较，《环境工程学报》，2014，8(9)：pp4007-4011)。该方法虽操作简单便捷，无需设备或仪器要求，但由于颗粒间静电吸附、聚合成团等因素的影响，筛分法对小粒径颗粒区分能力较差，主要适用于粗颗粒、大尺寸的粒径分布测量。

激光法是主要以单色光源照射样品池中的颗粒，产生光的衍射、散射，经过信号搜集与转化处理后得到颗粒粒级的分布信息(刘和远，和瑞莉，吉俊峰.激光法与筛分法泥沙颗粒分析结果的相关性，《人民黄河》，2005，27(8)：pp24-25)。其检测结果虽准确且用时较短，但主要弊端在于依赖于高精度的激光粒度分析仪而投资大，且检测过程中需要消耗大量分散介质(湿法测试所需分散介质如去离子水、无水乙醇等)和表面活性剂，进而导致检测成本较高，且容易造成二次污染。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种检测范围广、精度高、成本低、安全可靠且无污染的基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：

第一步、取干燥洁净的U型样品管，测得所述U型样品管的质量为m

第二步、将装有待测颗粒的U型样品管置于真空干燥箱中，在温度为75～150℃的条件下热处理5～8分钟，自然冷却至室温，测得装有待测颗粒的U型样品管质量为m

第三步、将热处理后的装有待测颗粒的U型样品管接入热导池检测器，然后在U型样品管中通入混合气体3～5分钟；再将接入热导池检测器的U型管浸入液氮中，静置5～6分钟。

所述混合气体中的高纯氮气与高纯氦气的质量比为3∶7；

所述混合气体的流速为20～25mL/min。

第四步、将接入热导池检测器的U型样品管从液氮中取出，在35℃条件下测得待测颗粒吸附的气体体积V。

第五步、待测颗粒的平均粒径

式(1)中：

C表示等效长度，C＝1.5068μm；

m

m

ρ表示待测颗粒的真密度，g/cm

V表示吸附气体的体积，mL。

所述待测颗粒为无机非金属材料颗粒或金属材料颗粒或无机非金属材料与金属材料的混合颗粒；待测颗粒的粒径为0.5nm～5.0mm。

所述高纯氮气的N

所述高纯氦气的He含量≥99.99wt％。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

(1)本发明在检测过程中无毒害气体或溶液产生，安全可靠，无污染，亦无需大型或特殊仪器设备和检测试剂需求，能显著降低颗粒平均粒径的快速测定成本。本发明检测时先称取适量的待测颗粒，检测真密度后装入U型样品管，经热处理、通入混合气体、液氮中静置后测得待测颗粒吸附的气体体积V，根据式(1)的待测颗粒平均粒径

本发明在检测时称取适量的待测颗粒，是指待称取的测颗粒的最大量不能堵塞U型样品管底部(建议待测颗粒为0.10～5.00g为宜)。

(2)本发明利用小分子气体为“钉扎-吸附”介质，在通过待测颗粒的过程中达到吸附动态平衡，在提高待测颗粒平均粒径的测定精度的同时，进一步缩短了待测颗粒平均粒径的测定时间，实现待测颗粒平均粒径的快速测定。

(3)本发明适用于无机非金属材料、金属材料及非金属-金属固体复合材料颗粒平均粒径的测定，检测范围广。

因此，本发明具有检测范围广、精度高、成本低、安全可靠、无污染和快速便捷的特点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制。

一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。本具体实施方式所述的快速测定方法是：

第一步、取干燥洁净的U型样品管，测得所述U型样品管的质量为m

第二步、将装有待测颗粒的U型样品管置于真空干燥箱中，在温度为75～150℃的条件下热处理5～8分钟，自然冷却至室温，测得装有待测颗粒的U型样品管质量为m

第三步、将热处理后的装有待测颗粒的U型样品管接入热导池检测器，然后在U型样品管中通入混合气体3～5分钟；再将接入热导池检测器的U型管浸入液氮中，静置5～6分钟。

所述混合气体的流速为20～25mL/min。

第四步、将接入热导池检测器的U型样品管从液氮中取出，在35℃条件下测得待测颗粒吸附的气体体积V。

第五步、待测颗粒的平均粒径

式(1)中：

C表示等效长度，C＝1.5068μm；

m

m

ρ表示待测颗粒的真密度，g/cm

V表示吸附气体的体积，mL。

所述待测颗粒为无机非金属材料颗粒或金属材料颗粒或无机非金属材料与金属材料的混合颗粒。

本具体实施方式中：

所述混合气体中的高纯氮气与高纯氦气的质量比为3∶7；待测颗粒的粒径为0.5nm～5.0mm；所述高纯氮气的N

实施例中不再赘述。

实施例1

一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。本实施例的快速测定方法是：

第一步、取干燥洁净的U型样品管，测得所述U型样品管的质量为m

第二步、将装有待测颗粒的U型样品管置于真空干燥箱中，在温度为145℃的条件下热处理6分钟，自然冷却至室温，测得装有待测颗粒的U型样品管质量为m

第三步、将热处理后的装有待测颗粒的U型样品管接入热导池检测器，然后在U型样品管中通入混合气体5分钟；再将接入热导池检测器的U型管浸入液氮中，静置6分钟。

所述混合气体的流速为20mL/min。

第四步、将接入热导池检测器的U型样品管从液氮中取出，在35℃条件下测得待测颗粒吸附的气体体积V＝0.44mL。

第五步、待测颗粒的平均粒径

式(1)中：

C表示等效长度，C＝1.5068μm；

m

m

ρ表示待测颗粒的真密度，ρ＝3.82g/cm

V表示吸附气体的体积，V＝0.44mLmL。

所述待测颗粒为Al

由式(1)及其技术参数知；所述Al

实施例2

一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。本实施例的快速测定方法是：

第一步、取干燥洁净的U型样品管，测得所述U型样品管的质量为m

第二步、将装有待测颗粒的U型样品管置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下热处理8分钟，自然冷却至室温，测得装有待测颗粒的U型样品管质量为m

第三步、将热处理后的装有待测颗粒的U型样品管接入热导池检测器，然后在U型样品管中通入混合气体4分钟；再将接入热导池检测器的U型管浸入液氮中，静置5分钟。

所述混合气体的流速为25mL/min。

第四步、将接入热导池检测器的U型样品管从液氮中取出，在35℃条件下测得待测颗粒吸附的气体体积V＝1.20mL。

第五步、待测颗粒的平均粒径

式(1)中：

C表示等效长度，C＝1.5068μm；

m

m

ρ表示待测颗粒的真密度，ρ＝7.80g/cm

V表示吸附气体的体积，V＝1.20mL。

所述待测颗粒为单质Fe颗粒。

由式(1)及其技术参数知；所述单质Fe颗粒的平均粒径

实施例3

一种基于动态平衡的颗粒平均粒径的快速测定方法。本实施例的的快速测定方法是：

第一步、取干燥洁净的U型样品管，测得所述U型样品管的质量为m

第二步、将装有待测颗粒的U型样品管置于真空干燥箱中，在温度为110℃的条件下热处理7分钟，自然冷却至室温，测得装有待测颗粒的U型样品管质量为m

第三步、将热处理后的装有待测颗粒的U型样品管接入热导池检测器，然后在U型样品管中通入混合气体3分钟；再将接入热导池检测器的U型管浸入液氮中，静置5.5分钟。

所述混合气体的流速为22mL/min。

第四步、将接入热导池检测器的U型样品管从液氮中取出，在35℃条件下测得待测颗粒吸附的气体体积V＝0.73mL。

第五步、待测颗粒的平均粒径

式(1)中：

C表示等效长度，C＝1.5068μm；

m

m

ρ表示待测颗粒的真密度，ρ＝3.08g/cm

表示吸附气体的体积，V＝0.73mL。

所述待测颗粒为SiC颗粒。

由式(1)及其技术参数知；所述SiC颗粒的平均粒径

本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：

(1)本具体实施方式在检测过程中无毒害气体或溶液产生，安全可靠，无污染，亦无需大型或特殊仪器设备和检测试剂需求，能显著降低颗粒平均粒径的快速测定成本。本具体实施方式检测时先称取适量的待测颗粒，检测真密度后装入U型样品管，经热处理、通入混合气体、液氮中静置后测得待测颗粒吸附的气体体积V，根据式(1)的待测颗粒平均粒径

本具体实施方式在检测时称取适量的待测颗粒，是指待称取的测颗粒的最大量不能堵塞U型样品管底部(建议待测颗粒为0.10～5.00g为宜)。

(2)本具体实施方式利用小分子气体为“钉扎-吸附”介质，在通过待测颗粒的过程中达到吸附动态平衡，在提高待测颗粒平均粒径的测定精度的同时，进一步缩短了待测颗粒平均粒径的测定时间，实现待测颗粒平均粒径的快速测定。

(3)本具体实施方式适用于无机非金属材料、金属材料及非金属-金属固体复合材料颗粒平均粒径的测定，检测范围广。

因此，本具体实施方式具有检测范围广、精度高、成本低、安全可靠、无污染和快速便捷的特点。