一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置及其集成工艺

摘要

本发明公开了一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置，包括固定底座、吸附罐、导流管和耐高温的温度传感器，所述固定底座的顶端固定连接有反渗透机构，所述固定底座的一侧固定连接有离心机，且离心机的顶端设置有耐高温的温度传感器，所述耐高温的温度传感器的顶端固定连接有吸附罐。本发明通过冷却引流管将PTA母固废液冷却至40℃，对苯二甲酸析出为微小颗粒，采用碳化硅膜进行过滤浓缩，分离析出的对苯二甲酸固体，通过导流管把碳化硅膜过滤产水进入吸附单元，吸附溶解的PT酸，碳化硅膜的浓浆液进入离心机，出水进入离子交换器，通过交换树脂分离锰钴离子；离子交换后产水进入两级反渗透，经过反渗透膜分离得到除盐水。

说明书

技术领域

本发明涉及资源化利用技术领域，具体为一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置。

背景技术

精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置是一种用来资源化再利用的集成装置，该装置的优点是通过分离和加工从废弃的液体中得到需要的除盐水或其他物质，但是现有的一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置存在很多问题或缺陷：

第一，传统的一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置，不便于将PTA母固废液冷却至一定温度，并对苯二甲酸析出为微小颗粒，分离析出的对苯二甲酸固体，传统的装置操作的严谨性不够；

第二，传统的一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置，不能够使碳化硅膜在循环泵作用下进行大流量低压力的循环，不能够通过调节产水和浆液的比例，控制浓缩倍数；

第三，传统的一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置，不便于针对离子交换后的产水进行两级反渗透，无法得到除盐水。

发明内容

本发明的第一技术目的在于提供一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置，以解决上述背景技术中提出的不便于将PTA（精对苯二甲酸）母固废液冷却至一定温度、不能够使碳化硅膜在循环泵作用下进行大流量低压力的循环和不便于针对离子交换后的产水进行两级反渗透的问题。

本发明的第二技术目的在于提供一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成工艺，以解决上述背景技术中提出的不便于将PTA（精对苯二甲酸）母固废液冷却至一定温度、不能够使碳化硅膜在循环泵作用下进行大流量低压力的循环和不便于针对离子交换后的产水进行两级反渗透的问题。

为实现上述第一技术目的，本发明提供如下技术方案：

一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置，包括固定底座、吸附罐、导流管和耐高温的温度传感器，所述固定底座的顶端固定连接有反渗透机构，所述固定底座的一侧固定连接有离心机，且离心机的顶端设置有耐高温的温度传感器，所述耐高温的温度传感器的顶端固定连接有吸附罐；

所述反渗透机构的内部依次设置有循环泵、输液管、二级反渗透单元、一级反渗透单元和管式碳化硅膜，所述循环泵的顶端贯穿连接有输液管，且输液管的一侧贯穿有管式碳化硅膜，所述循环泵的一侧和管式碳化硅膜之间贯穿连接。

本发明创造性地采用了碳化硅膜集成装置进行精对苯二甲酸母固废液的资源化利用；本发明特定的装置赋予和加强了碳化硅膜过滤的优势，使整体装置系统的耐酸和浓缩功能加强，浓水重新进入进水，浓水变得更浓，便于离心机回收苯二甲酸颗粒；同时，产水端离子状态的PT酸浓缩进入产水，产水进入吸附装置，把PT酸吸附；PT酸浓缩，意味着pH值越来越低，pH值越小，越有利于吸附，又便于回收浓水端的苯二甲酸颗粒，从而形成资源化利用集成的协同增效作用。

优选的，所述管式碳化硅膜内部的一侧固定连接有二级反渗透单元，所述管式碳化硅膜内部的另一侧固定连接有一级反渗透单元，所述二级反渗透单元、一级反渗透单元和管式碳化硅膜之间通过卡块固定连接。

优选的，所述离心机为台式离心机，台式离心机的顶端固定连接有导水管，且导水管设置有两组并关于台式离心机的中轴线对称分布，所述导水管呈“螺旋形”的镂空状管体。

优选的，所述吸附罐的一侧固定连接有导流管，所述反渗透机构和吸附罐之间通过导流管贯穿连接；吸附罐和导流管之间设置有有离子交换器。

优选的，所述吸附罐的顶端固定连接有冷却引流管，且冷却引流管呈“蛇形”分布的外形，所述吸附罐和出料口之间通过冷却引流管贯穿连接。

作为优选，所述碳化硅膜过滤产水端设置有与PTA母固废液热能回收管连接的换热器。本发明通过该结构可对PTA冷却时回收的热能部分利用，通过换热器加热吸附端的产水，从而更有利于解析，便于回收浓水端的苯二甲酸颗粒。

为实现上述第二技术目的，本发明提供如下技术方案：

一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成工艺，采用上述的精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置完成，具体工艺为：

（1）将PTA母固废液冷却至35-45℃，对苯二甲酸析出为微小颗粒，采用碳化硅膜进行过滤浓缩，分离析出对苯二甲酸固体；

（2）碳化硅膜过滤产水进入吸附单元，吸附溶解的PT酸；

（3）吸附后出水进入离子交换器，通过交换树脂吸附分离锰钴离子；

（4）离子交换后产水进入两级反渗透，经过反渗透膜分离得到最终产水即为除盐水。

本发明创造性地采用了碳化硅膜集成装置进行精对苯二甲酸母固废液的资源化利用；本发明特定的装置和工艺赋予和加强了碳化硅膜过滤的优势，使整体装置系统的耐酸和浓缩功能加强，浓水重新进入进水，浓水变得更浓，便于离心机回收苯二甲酸颗粒；同时，产水端离子状态的PT酸浓缩进入产水，产水进入吸附装置，把PT酸吸附；PT酸浓缩，意味着pH值越来越低，pH值越小，越有利于吸附，又便于回收浓水端的苯二甲酸颗粒；从而形成PTA母固废液低温冷却工艺与不断循环处理使得精对苯二甲酸母固废液的pH值越来越低的组合优势效应，从而更有利于回收苯二甲酸颗粒，从而形成资源化利用集成的协同增效作用。

优选的，所述步骤（1）PTA母固废液中颗粒粒径主要分布在0.8-1.8μm的微米级别，成分为没有溶解的对苯二甲酸，含量为0.3-0.8wt%。

优选的，所述步骤（1）PTA母固废液中颗粒粒径主要分布在0.8-1.8μm的微米级别，成分为没有溶解的对苯二甲酸，含量为0.5wt%。

优选的，所述碳化硅膜孔径为0.08-0.12微米，碳化硅膜流道为5-7mm。

本发明碳化硅膜采用重结晶技术高温烧结而成，由多孔支撑层、过渡层、微孔层构成流道，截面呈非对称分布，流道为直径5-7mm的圆孔通道，孔径大、光滑、不易污染。携带颗粒物的PTA母液在流道中高速错流，减少对膜孔的污堵。

优选的，所述碳化硅膜孔径为0.1微米，碳化硅膜流道为6mm。

流道为直径6mm的碳化硅膜圆孔通道，孔径大、光滑、不易污染；携带颗粒物的PTA母液在流道中高速错流，更有利于减少对膜孔的污堵。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置不仅实现了便于将PTA母固废液冷却至一定温度，实现了能够使碳化硅膜在循环泵作用下进行大流量低压力的循环，而且实现了便于针对离子交换后的产水进行两级反渗透：

（1）通过冷却引流管将PTA母固废液冷却至35-45℃，对苯二甲酸析出来的微小颗粒，再次采用碳化硅膜进行过滤浓缩再加工，分离析出的对苯二甲酸固体原料，方便后期的再次加工；

（2）通过导流管把碳化硅膜过滤产水进入吸附单元，吸附溶解的PT酸，碳化硅膜的浓浆液进入台式离心机，通过交换树脂吸附分离锰钴离子能够使碳化硅膜在循环泵作用下进行大流量低压力的循环，能够通过调节产水和浆液的比例，控制浓缩倍数；

（3）通过二级反渗透单元和一级反渗透单元使得离子交换后产水进入两级反渗透，经过反渗透膜分离得到最终产水即为除盐水；

（4）本发明创造性地采用了碳化硅膜集成装置进行精对苯二甲酸母固废液的资源化利用；本发明特定的装置和工艺赋予和加强了碳化硅膜过滤的优势，使整体装置系统的耐酸和浓缩功能加强，浓水重新进入进水，浓水变得更浓，便于离心机回收苯二甲酸颗粒；同时，离子状态的PT酸浓缩进入产水端产水，产水进入吸附装置，把PT酸吸附；PT酸浓缩，意味着pH值越来越低，pH值越小，越有利于吸附，又便于回收浓水端的苯二甲酸颗粒；从而形成PTA母固废液低温冷却工艺与不断循环处理使得精对苯二甲酸母固废液的pH值越来越低的组合优势效应，从而更有利于回收苯二甲酸颗粒，从而形成资源化利用集成的协同增效作用。

附图说明

图1为本发明的正视剖面结构示意图；

图2为本发明的反渗透机构局部放大示意图；

图3为本发明的图1中A处放大结构示意图。

图中：1、固定底座；2、反渗透机构；201、循环泵；202、输液管；203、二级反渗透单元；204、一级反渗透单元；205、管式碳化硅膜；3、冷却引流管；4、吸附罐；5、导流管；6、温度传感器；7、导水管；8、离心机。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成工艺，采用精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置完成，具体工艺如下：

（1）将PTA母固废液冷却至45℃，对苯二甲酸析出为微小颗粒，采用碳化硅膜进行过滤浓缩，分离析出对苯二甲酸固体；其中，PTA母固废液中颗粒粒径主要分布在1.8μm的微米级别，成分为没有溶解的对苯二甲酸，含量为0.8wt%；

（2）碳化硅膜过滤产水进入吸附单元，吸附溶解的PT酸；其中，碳化硅膜孔径为0.12微米，碳化硅膜流道为7mm；

（3）吸附后出水进入离子交换器，通过交换树脂吸附分离锰钴离子；

（4）离子交换后产水进入两级反渗透，经过反渗透膜分离得到最终产水即为除盐水。

采用的装置请参阅图1-3，一种精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置，包括固定底座1、吸附罐4、导流管5和耐高温的温度传感器6，固定底座1的顶端固定连接有反渗透机构2；

反渗透机构2的内部依次设置有循环泵201、输液管202、二级反渗透单元203、一级反渗透单元204和管式碳化硅膜205，循环泵201的顶端贯穿连接有输液管202，且输液管202的一侧贯穿有管式碳化硅膜205，循环泵201的一侧和管式碳化硅膜205之间贯穿连接，管式碳化硅膜205内部的一侧固定连接有二级反渗透单元203，管式碳化硅膜205内部的另一侧固定连接有一级反渗透单元204，二级反渗透单元203、一级反渗透单元204和管式碳化硅膜205之间通过卡块固定连接；

具体地，如图1和图2所示，使用该机构时，首先，通过二级反渗透单元203和一级反渗透单元204使得离子交换后产水进入两级反渗透，经过反渗透膜分离得到最终产水即为除盐水；

固定底座1的一侧固定连接有离心机8，该离心机8的型号可为JIDI-20D，离心机8的顶端固定连接有导水管7，且导水管7设置有两组并关于离心机8的中轴线对称分布，导水管7呈“螺旋形”的镂空状管体，吸附罐4的一侧固定连接有导流管5，反渗透机构2和吸附罐4之间通过导流管5贯穿连接；

具体地，如图1所示，使用该机构时，首先，通过导流管5把碳化硅膜过滤产水进入吸附单元，吸附溶解的PT酸，吸附后碳化硅膜的浓浆液进入离心机8，通过交换树脂吸附分离锰钴离子能够使碳化硅膜在循环泵201作用下进行大流量低压力的循环，能够通过调节产水和浆液的比例，控制浓缩倍数；

离心机8的顶端设置有耐高温的温度传感器6，耐高温的温度传感器6的顶端固定连接有吸附罐4，该耐高温的温度传感器6的型号可为PT100，吸附罐4的顶端固定连接有冷却引流管3，且冷却引流管3呈“蛇形”分布的外形，吸附罐4和出料口之间通过冷却引流管3贯穿连接；

具体地，如图1和图3所示，使用该机构时，首先，通过冷却引流管3将PTA精对苯二甲酸母固废液冷却至40℃，对苯二甲酸析出来的微小颗粒，采用碳化硅膜进行过滤浓缩，分离析出的对苯二甲酸固体原料，方便后期的再次加工。

工作原理：本发明在使用时，从精制工段排出来的母固废液通过冷却引流管3进行冷却，并通过耐高温的温度传感器6便于测温，调节母固液pH至3-4，对苯二甲酸充分酸析；将酸析后的母固液泵送至管式碳化硅膜205内，管式碳化硅膜205在循环泵201作用下进行大流量低压力的循环，膜面流速达到3-4m/s，透过膜的部分形成产水，被截留的部分形成浆液。通过调节产水和浆液的比例，控制浓缩倍数；浆液回到精制工序，经离心机8离心分离得到对苯二甲酸固体；产水送至吸附罐4中，吸附水中溶解的PT酸和残留TA，吸附饱和后通过脱附剂解吸。获得高浓度的PT酸液，回到PTA氧化工序段。经吸附后的产水送至离子交换器中，进行锰钴离子的吸附，当交换树脂饱和后，通过再生液将锰钴解吸出来，获得高浓度的锰钴溶液；进一步处理后，回用到氧化工序段，经离子交换后的产水泵送入一级反渗透单元204，进行一次膜分离，获得产水进入二级反渗透单元203，进行二次膜分离，二级反渗透单元203的产水为高品质除盐水，可回用于精制工序段。二级反渗透的浓水，回到一级反渗透前，作为一级反渗透的进水，以提高除盐水的回收率。一级反渗透的浓水做达标排放处理或零排放处理。

经检测，苯二甲酸颗粒回收率95-96wt%，吸附端PT回收率为99.68-99.88wt%，母固废液锰钴离子的回收率为97.5-98.5wt%。

实施例2

精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成工艺，采用同实施例1的精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置完成，具体工艺如下：

（1）将PTA母固废液冷却至35℃，对苯二甲酸析出为微小颗粒，采用碳化硅膜进行过滤浓缩，分离析出对苯二甲酸固体；其中，PTA母固废液中颗粒粒径主要分布在0.8μm的微米级别，成分为没有溶解的对苯二甲酸，含量为0.3wt%；

（2）碳化硅膜过滤产水进入吸附单元，吸附溶解的PT酸；其中，碳化硅膜孔径为0.08微米，碳化硅膜流道为5mm；

（3）吸附后出水进入离子交换器，通过交换树脂吸附分离锰钴离子；

（4）离子交换后产水进入两级反渗透，经过反渗透膜分离得到最终产水即为除盐水。

经检测，苯二甲酸颗粒回收率96-97wt%，吸附端PT回收率为99.89-99.95wt%，母固废液锰钴离子的回收率为97.9-98.9wt%。

实施例3

精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成工艺，采用同实施例1的精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置完成，具体工艺如下：

（1）将PTA母固废液冷却至40℃，对苯二甲酸析出为微小颗粒，采用碳化硅膜进行过滤浓缩，分离析出对苯二甲酸固体；其中，PTA母固废液中颗粒粒径主要分布在0.1μm的微米级别，成分为没有溶解的对苯二甲酸，含量为0.5wt%；

（2）碳化硅膜过滤产水进入吸附单元，吸附溶解的PT酸；其中，碳化硅膜孔径为0.1微米，碳化硅膜流道为6mm；

（3）吸附后出水进入离子交换器，通过交换树脂吸附分离锰钴离子；

（4）离子交换后产水进入两级反渗透，经过反渗透膜分离得到最终产水即为除盐水。

经检测，苯二甲酸颗粒回收率95-97wt%，吸附端PT回收率99.91-99.93wt%，母固废液锰钴离子的回收率为98.8-99.3wt%。

实施例4

同实施例1，不同的是膜过滤循环次数多一倍，经检测，苯二甲酸颗粒回收率97-99wt%，吸附端PT回收率为99.95-99.98wt%，母固废液锰钴离子的回收率为99.4-99.5wt%。

实施例5

同实施例2，不同的是膜过滤循环次数多一倍，经检测，苯二甲酸颗粒回收率98-99wt%，吸附端PT回收率为99.97-99.99wt%，母固废液锰钴离子的回收率为99.5-99.7wt%。

实施例6

同实施例3，不同的是膜过滤循环次数多一倍，苯二甲酸颗粒回收率97-99wt%，吸附端PT回收率为99.97-99.99wt%，母固废液锰钴离子的回收率为99.8-99.9wt%。

对比实施例1

同实施例1，不同的是精对苯二甲酸母固废液处理装置采用现有技术装置处理。

经检测，母固废液中各有效成分的回收率为80-85wt%。

对比实施例2

同实施例2，不同的是精对苯二甲酸母固废液处理装置采用现有技术装置处理。

经检测，母固废液中各有效成分的回收率为81-86wt%。

对比实施例3

同实施例3，不同的是精对苯二甲酸母固废液处理装置采用现有技术装置处理。

经检测，母固废液中各有效成分的回收率为83-88wt%。

对比实施例4

同实施例3，不同的是步骤（1）将PTA母固废液冷却至40℃。

经检测，母固废液中各有效成分的回收率为85-90wt%。

对比实施例5

同实施例3，不同的是步骤（2）采用碳化硅膜进行过滤浓缩，碳化硅膜孔径为0.12微米。

经检测，母固废液中各有效成分的回收率为84-89wt%。

实施例和对比实施例数据说明：

1、本发明精对苯二甲酸母固废液的资源化利用集成装置不仅实现了便于将PTA母固废液冷却至一定温度，实现了能够使碳化硅膜在循环泵作用下进行大流量低压力的循环，而且实现了便于针对离子交换后的产水进行两级反渗透；

2、通过冷却引流管将PTA母固废液冷却至40℃，对苯二甲酸析出来的微小颗粒，再次采用碳化硅膜进行过滤浓缩再加工，分离析出的对苯二甲酸固体原料，方便后期的再次加工；

3、本发明引入宽流道、高精度的碳化硅膜对PTA母固废液中的固体颗粒进行过滤浓缩，该陶瓷膜孔径为0.1微米，可99%以上的截留母固液中颗粒，并能将其浓缩到含固量10%的浆液，同时经过过滤后的产水中无颗粒残留，保证后续吸附、离子交换、反渗透单元不被颗粒物污堵；陶瓷膜6mm的宽流道降低污染发生，将母固液浓缩20倍后，仍可以保持稳定通量；

4、PTA母固废液冷却温度控制和碳化硅膜孔径控制对母固废液中各有效成分的回收率有很大影响，而且对过滤后的产水性能有较大影响；

5、不同的膜过程循环次数，所得到的苯二甲酸颗粒回收率和吸附端PT回收率越高，随着循环增加，浓缩倍率越高，二种产物的回收率越高。说明本发明特定的装置和工艺赋予和加强了碳化硅膜过滤的优势，使整体装置系统的耐酸和浓缩功能加强，浓水重新进入进水，浓水变得更浓，便于离心机回收苯二甲酸颗粒；同时，离子状态的PT酸浓缩进入产水端产水，产水进入吸附装置，把PT酸吸附；PT酸浓缩，意味着pH值越来越低，pH值越小，越有利于吸附，又便于回收浓水端的苯二甲酸颗粒；从而形成PTA母固废液低温冷却工艺与不断循环处理使得精对苯二甲酸母固废液的pH值越来越低的组合优势效应，从而更有利于回收苯二甲酸颗粒，从而形成资源化利用集成的协同增效作用。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。