消毒剂腐蚀行为连续测试方法

摘要

本发明提供一种消毒剂腐蚀行为连续测试方法，包括如下步骤：将消毒剂配置成测试溶液，装入带有密封装置的测试容器，填充颗粒物使测试溶液刚好不溢出测试容器，密封；按照采用的消毒方法，设置消毒剂测试程序，放置测试样品；测定测试溶液的有效浓度，预计测试周期中测试溶液的浓度降低到预定的更换浓度的所需时间，确定消毒剂的更换周期T。该方法能够提高消毒剂稳定保持时间并确认更换溶液或者补液的频率，简化操作过程，减少消毒剂的使用量。

说明书

技术领域

本发明涉及化工检测领域，特别是涉及一种消毒剂腐蚀行为连续测试方法。

背景技术

消毒是人类在长期社会生活过程中总结出的打败微生物的有效方法，广泛应用于医疗、食品加工、养殖等行业。化学消毒剂具有强氧化性，能够高效、快速、彻底杀灭病原微生物，而在杀灭病原微生物的同时，势必对接触物体造成不可逆转的损伤。

传统的金属、塑料和橡胶的耐试剂测试方法所用的试剂一般都是化学性质稳定的，而消毒剂化学性质活泼，光照下和空气接触容易分解产生自由基和氯气，敞口情况下随着自由基和氯气不断挥发或消耗，分解速度不受抑制，高温下分解更快，使用传统的耐试剂方法测试消毒剂腐蚀性结果的重现性不好。

基于消毒剂活泼的化学性质，传统的测试消毒剂腐蚀性方法都需要通过短期内不断更换新鲜的消毒剂溶液来保持消毒剂浓度的稳定性，大多数为一天一换，操作繁琐，消毒剂消耗量大，且难以适应多个样品长期浸泡试验。

发明内容

基于此，有必要提供一种消毒剂腐蚀行为连续测试方法，能够延长消毒剂稳定保持时间并确认更换溶液或者补液的频率，简化操作过程，减少消毒剂的使用量。

本发明通过如下技术方案实现。

一种消毒剂腐蚀行为连续测试方法，包括如下步骤：

S1：将消毒剂配置成测试溶液，装入带有密封装置的测试容器，填充颗粒物使所述测试溶液刚好不溢出所述测试容器，密封；

S2：按照采用的消毒方法，设置消毒剂测试程序，放置测试样品；

S3：测定所述测试溶液的有效浓度，预计测试周期中所述测试溶液的浓度降低到预定的更换浓度的所需时间，确定所述消毒剂的更换周期T。

在其中一个实施例中，所述T的确定包括如下步骤：

测定所述测试溶液的起始浓度C1；

在所述装入带有密封装置的测试容器的23h～25h后，取V1体积的所述测试溶液并测定浓度C2，同时补充体积为V1的所述颗粒物使所述测试溶液刚好不溢出；

通过将C1与C2代入线性方程计算T。

在其中一个实施例中，所述T的确定包括如下步骤：

在所述装入带有密封装置的测试容器后每隔24h～48h取V2体积的所述测试溶液并测定所述测试溶液的有效浓度，同时补充体积为V2的所述颗粒物使所述测试溶液刚好不溢出，直到所述测试溶液的浓度降低到预定更换的浓度，记录此时的浸泡时间为T。

在其中一个实施例中，所述配制包括如下步骤：将消毒剂原液和水在10℃以下混合。

在其中一个实施例中，所述消毒剂为84消毒液、次氯酸钠消毒液、氯水消毒液、二氧化氯消毒液或双氧水消毒液，或其中任意两种组成的混合物。

在其中一个实施例中，所述颗粒物由惰性材料制得。

在其中一个实施例中，所述消毒方法为连续喷雾法、间歇喷雾法或浸泡法。

在其中一个实施例中，所述消毒剂测试程序的一个周期为：用所述测试溶液进行喷雾，喷雾时间为10min～35min，喷雾温度为20℃～36℃，喷雾速度为3g/m

在其中一个实施例中，所述浸泡法的测试过程中，所述测试样品与测试样品之间至少间隔5mm；

所述连续喷雾法或间歇喷雾法的测试过程中，所述测试样品与水平面呈60°～90°。

在其中一个实施例中，所述测试溶液的有效浓度为所述测试溶液的初始浓度的60％～100％。

在其中一个实施例中，所述测试溶液的有效浓度的测定方法为化学滴定法。

与现有技术相比较，本发明的消毒剂腐蚀行为连续测试方法具有如下有益效果：

本发明利用消毒剂浓度波动允许范围，测定更换溶液或者补液的频率，很大程度上简化了操作过程，并减少了消毒剂的使用量；同时通过填充颗粒物减少消毒剂与空气的接触，且相较于用消毒剂填满容器，利用颗粒物所需成本更低，适用于不同体积的测试容器；本发明还采取了密封措施进一步地提高消毒剂稳定保持时间，延长换液或补液周期，有利于长期试验考察材料在频繁接触消毒剂过程中的寿命问题。本发明适用范围广，可连续运行，过程设计灵活，消毒剂浓度稳定可控，测试结果重现性好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例2中对比样的金相显微镜图；

图2为本发明实施例2中第100个周期试验样的金相显微镜图；

图3为本发明实施例2中第200个周期试验样的金相显微镜图；

图4为本发明实施例4中的外观图，其中：1代表对照样；2代表试验样。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

以下结合具体实施例对本发明的消毒剂腐蚀行为连续测试方法作进一步详细的说明。

本发明提供一种消毒剂腐蚀行为连续测试方法，包括如下步骤：

S1：将消毒剂配置成测试溶液，装入带有密封装置的测试容器，填充颗粒物使测试溶液刚好不溢出测试容器，密封；

S2：按照采用的消毒方法，设置消毒剂测试程序，放置测试样品；

S3：测定测试溶液的有效浓度，预计测试周期中测试溶液的浓度降低到预定的更换浓度的所需时间，确定消毒剂的更换周期T。

在其中一个具体的示例中，消毒剂腐蚀行为连续测试方法包括如下步骤：

S1：将消毒剂配置成规定浓度的测试溶液，装入带有密封装置的测试液容器，填充颗粒物使测试溶液刚好不溢出测试容器，密封；

S2：按照规定的消毒方法，设置消毒剂测试程序，放置测试样品；

S3：对于长期耐消毒剂腐蚀测试，连续一段时间监测测试液的浓度，按照规定的方法测定测试溶液的有效浓度，预计测试周期中测试溶液的浓度降低到预定的更换浓度的时间，结合测试周期确定长期耐消毒剂腐蚀测试过程中的消毒剂更换周期T；对于短期测试，每24h以新鲜的同浓度消毒液更换容器中测试溶液；

S4：根据要求在规定的时间取样测试评价指标。

本发明的技术人员在深入调研消毒剂理化性质和消毒过程中的腐蚀性研究方法的基础上，通过连续监测消毒过程中有效成分浓度的变化曲线，发现采取一定的密封条件后，常温下84消毒剂、二氧化氯消毒剂等不稳定型消毒剂在常温下至少7-10天有效氯浓度保持率在90％以上，因此通过设定一个合理的目标有效氯允许波动浓度，结合连续有效氯浓度检测，开发出一种消毒剂腐蚀行为连续测试方法。

在其中一个具体的示例中，测试试样为非金属类。

在其中一个具体的示例中，T的确定包括如下步骤：

测定测试溶液的起始浓度C1；

在装入带有密封装置的测试容器的23h～25h后，取V1体积的测试溶液并测定浓度C2，同时补充体积为V1的颗粒物使测试溶液刚好不溢出；

通过将C1与C2代入线性方程计算T。

补液或换液周期T为消毒剂有效浓度降低到失效浓度所需时间，失效浓度一般定为起始浓度下降8％～12％后的浓度，可通过23h～25h内消毒剂浓度的降低值推算消毒剂降到失效浓度的时间，换算关系为(C1-C2)/(23h～25h)＝(C1-无效浓度)/T，即T＝(23h～25h)×(C1-失效浓度)/(C1-C2)。

在其中一个具体的示例中，T的确定包括如下步骤：

在装入带有密封装置的测试容器后每隔24h～48h取V2体积的测试溶液并测定测试溶液的有效浓度，同时补充体积为V2的颗粒物使测试溶液刚好不溢出，直到测试溶液的浓度降低到预定更换的浓度，记录此时的浸泡时间为T。

在其中一个具体的示例中，V1或V2为0.8mL～1.2mL。可以理解地，在本发明中，V1或V2包括但不限于如下值：0.8ml、0.9ml、1ml、1.1ml、1.2ml。

在其中一个具体的示例中，配制包括如下步骤：将消毒剂原液和水在10℃以下混合。

配制溶液过程中在低温下进行能够延长消毒剂溶液保持稳定性的时间，进一步地，优选在温度降低到10℃以下按比例混合配置。

在其中一个具体的示例中，配置时的温度包括但不限于如下值：2℃、4℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃。

在其中一个具体的示例中，消毒剂为84消毒液、次氯酸钠消毒液、氯水消毒液、二氧化氯消毒液或双氧水消毒液，或其中任意两种组成的混合物。

在其中一个具体的示例中，颗粒物由惰性材料制得。

进一步地，颗粒物为玻璃珠。

在其中一个具体的示例中，消毒方法为连续喷雾法、间歇喷雾法或浸泡法。

进一步地，在测试程序中，间歇喷雾法可以是消毒剂喷雾老化和光老化、盐雾老化、温湿老化以及高低温老化中的一种循环交替。

喷雾过程间歇运行，环境条件可以根据需求选择不同的温度、湿度、光照条件，形成消毒剂喷雾、水喷雾、干热老化、湿热老化、光照老化不同的组合老化方式，模拟干燥/湿热、有/无光照环境下以及消毒后擦干净或不擦干净情形下产生的腐蚀情况，或者加速腐蚀情况；将不同的组合方式设置成测试程序，测试程序可单次或循环运行。

在其中一个具体的示例中，消毒剂测试程序的一个周期为：用测试溶液进行喷雾，喷雾时间为10min～35min，喷雾温度为20℃～36℃，喷雾速度为3g/m

在其中一个具体的示例中，放置测试样品需保证测试样品与测试样品之间没有直接接触，测试的一个面或者两个面均匀地接触到消毒剂喷雾。

在其中一个具体的示例中，消毒剂测试程序包括如下步骤：将测试试样放在喷雾试验机的样品架上，使测试试样的一面接触到喷雾液滴。

在其中一个具体的示例中，浸泡法的测试过程中，测试样品与测试样品之间至少间隔5mm；

连续喷雾法或间歇喷雾法的测试过程中，测试样品与水平面呈60°～90°。

进一步地，测试试样与水平面呈65°～75°，可以理解地，在本发明中，测试样品与水平面呈的夹角包括但不限于如下角度：65°、68°、69°、70°、71°、72°与75°。

在其中一个具体的示例中，测试溶液的有效浓度为所述测试溶液的初始浓度的60％～100％。

在其中一个具体的示例中，消毒方法为喷雾法，消毒液为84消毒液；

消毒剂测试程序的一个周期为：喷消毒液雾，喷雾时间为25min～35min，喷雾温度为20℃～26℃，喷雾完成后在35℃～45℃、85％R.H.～95％R.H.的条件下保持11h～12h。

在其中一个具体的示例中，消毒方法为喷雾法，消毒液为二氧化氯消毒液；

消毒剂测试程序的一个周期为：先喷消毒液雾，喷雾时间为5min～15min，喷雾速度为3g/m

在其中一个具体的示例中，消毒方法为浸泡法，消毒液为84消毒液；

老化实验包括如下步骤：将测试容器置于温度为50℃～70℃的环境下，老化时间为13天～15天。

在其中一个具体的示例中，测定测试溶液的有效浓度采用的方法为比色法或化学滴定法。

优选地，测定测试溶液的有效浓度的测定方法为化学滴定法。

以下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品。

实施例1

本实施例提供一种二氧化氯消毒液腐蚀行为连续测试方法，具体采用喷雾法。

以家电设备外饰件ABS拉伸样条为测试试样，按照使用说明书配制10℃的250mg/L的二氧化氯消毒液放入环境试验箱的储液瓶中，装入适量的玻璃珠使溶液充满瓶子，试剂瓶用黑色的袋子装好，每隔48h取样测试有效浓度，记录其有效浓度降低到50％时的时间为更换溶液时间T。在试验箱中放入试样，试样与水平面呈70°，设置一个周期的运行程序为：喷消毒液雾30min，喷雾速度为5g/m

表1

注：拉伸强度变化率＝(耐试剂后拉伸强度-常态拉伸强度)/常态拉伸强度×100％；伸长率变化率＝(耐试剂后伸长率-常态伸长率)/常态伸长率×100％

由以上不同时间测试的两次ABS标准样条耐消毒剂后拉伸强度和断裂伸长率的结果可知，两次拉伸强度变化率的平均值为6.7％，极限偏差为4.5％，偏差较小；断裂伸长率的平均值为-68.05％，极限偏差为2.9％，偏差较小。

实施例2

本实施例提供一种84消毒液腐蚀行为连续测试方法，具体采用喷雾法。

以50×25×3mm的碳钢片和不锈钢为测试试样，对每个试样编号后称重并记录每个实验片的质量，精确到0.1mg。配置1000mg/L的84消毒液放入环境试验箱的储液瓶中，装入适量的玻璃珠使溶液充满瓶子，用化学滴定法测定其有效浓度1016mg/L，24h后取样测试其浓度为985mg/L，计算其浓度降低到起始浓度的85％时更换溶液周期T为5天。在试验箱中放入试样，试样与水平面呈70°，设置一个周期的运行程序为：喷消毒液雾10min，喷雾速度为10g/m

表2

注：质量变化率＝(初始质量-耐消毒剂后质量-对照组除锈洗涤损失质量)/初始质量×100％；对照组除锈洗涤损失质量变化在0.001g以内忽略不计。

将不锈钢试样未进行实验处理的作为对比样，用金相显微镜观察其表面的形貌变化，结果如图1所示；不锈钢试样在第100个周期和第200个周期取出后，用金相显微镜观察其表面的形貌变化，结果如图2与图3所示。

实施例3

本实施例提供一种84消毒液腐蚀行为连续测试方法，具体采用浸泡法。

以PMMA注塑的1A样条、80×10×4样条为测试试样，配制250mg/L的84消毒溶液，并按照滴定法测试有效氯浓度，以溶液浓度低于原来浓度的85％定为失效浓度；在1.5L的耐试剂测试瓶中放入一定数量的上述试样，加入1000mL上述浓度的消毒液，并放入一定量的玻璃珠使溶液充满整个瓶子，盖上封口膜后拧紧盖子，放入60℃的烘箱中进行为期14天的老化。24h后用五步碘量法测试其浓度，根据24h有效氯浓度的变化预估下一次测量有效浓度的时间T，确认换液周期后定期换液，如表3所示。

表3

取两组试样按照上述过程在不同时间进行上述老化。同时另取一组试样，在60℃环境中退火24h，取出后在标准环境调节24h后测试其力学性能，以此作为试样的起始性能；到期后取出试样测试其拉伸强度、断裂伸长率和弯曲强度、弯曲模量，计算变化率，结果如表4所示。

表4

注：拉伸强度变化率＝(耐试剂后拉伸强度-常态拉伸强度)/常态拉伸强度×100％；伸长率变化率＝(耐试剂后伸长率-常态伸长率)/常态伸长率×100％

由以上不同时间测试的两次PMMA标准样条耐消毒剂后拉伸强度、断裂伸长率和弯曲强度、弯曲模量的结果可知，两次拉伸强度变化率的平均值为-26.25％，极限偏差为0.57％，偏差较小；断裂伸长率的平均值为-20.05％，极限偏差为5.7％，偏差较小，弯曲模量变化率的平均值为3.4％，极限偏差20.5％，偏差较小；弯曲强度变化率的平均值为11.9％，极限偏差为3.4％，偏差较小。

实施例4

本实施例提供一种84消毒液腐蚀行为连续测试方法，具体采用喷雾法。

以PP配置1000mg/L的84消毒液放入环境试验箱的储液瓶中，装入适量的玻璃珠使溶液充满瓶子，用化学滴定法测定其有效浓度1016mg/L，24h后取样测试其浓度为985mg/L，计算其浓度降低到起始浓度的85％时更换溶液周期T为5天。在试验箱中放入试样，试样与水平面呈70°，设置一个周期的运行程序为：喷消毒液雾30min，喷雾速度为10g/m

对比例

本对比例提供一种二氧化氯消毒液腐蚀行为连续测试方法，采用浸泡法，不进行换液或补液处理。

以PC注塑的1A样条为测试试样，配制2500mg/L的二氧化氯溶液，在1.5L的耐试剂测试瓶中放入一定数量的上述试样，加入1000mL上述浓度的消毒液，并放入一定量的玻璃珠使溶液充满整个瓶子，盖上封口膜后拧紧盖子，室温下进行为期14天的老化。准备3组样条，一组常态调节24h后测试，后两组分别按照上述程序测试，每次到期后取出试样测试其拉伸强度、断裂伸长率，计算变化率，结果如表5所示：

表5

注：拉伸强度变化率＝(耐试剂后拉伸强度-常态拉伸强度)/常态拉伸强度×100％；伸长率变化率＝(耐试剂后伸长率-常态伸长率)/常态伸长率×100％

由以上不同时间测试的两次PC标准样条耐消毒剂后拉伸强度、断裂伸长率结果可知，两次拉伸强度变化率的平均值为-13.9％，极限偏差为11.5％，偏差较大；断裂伸长率的平均值为-20.25％，极限偏差为18.0％，偏差较大。