磁控微晶各向异性功能材料制备方法

摘要

本发明涉及的是磁控微晶各向异性功能材料制备方法，它包括将可磁化的预置籽晶的晶体原料装入柱型坩埚中，放入垂直加热炉中心通道的上端，在高温加热区上方设置强磁场；开启强磁场，将柱型坩埚旋转并下移，先到达高温区，使可磁化的预置籽晶的晶体原料熔融，形成熔体；柱型坩埚继续旋转下移，到达低温区底部，熔体开始冷却结晶；由于强磁场极化作用，形成单向异性功能材料；由于旋转离心力的作用，越靠近柱型坩埚外壁结晶体受到离心挤压力越大，结晶体密度也越大，可形成多层状的套筒形同心圆柱状结晶体。本发明采用外强磁场对微晶形成过程中的材料进行磁极化，使粒子、分子、原子及电子等磁矩强制定向排列，形成各向异性的功能材料。

说明书

技术领域

本发明涉及各向异性材料的制备技术领域，具体涉及磁控微晶各向异性功能材料制备方法。

背景技术

1、功能材料的制备技术在很多高新行业的发展中起到关键的基础作用。各向异性材料在力学参数、电磁学参数、热力学参数、光波射线参数等方面都有独特的性能与功能。

2、目前，常用的晶体材料的制备方法：

晶体的生长方法主要有：（1）气相生长法，（2）溶液生长法，（3）熔体生长法，（4）固相生长法。其中熔体生长法多用于单晶材料的生长，主要种类有：

（1）提拉法，坩埚中的原料加热熔化后，安装有籽晶的拉杆旋转并上升，同时加热温度逐渐冷却，可使籽晶逐渐长大变粗。

（2）坩埚下降法，又称布里奇曼晶体生长法。在具有温度梯度的加热炉中，己预置籽晶的熔体随坩埚逐渐下移，熔体的固液界面高度相对加热炉的温度梯度场是不变的，但相对下降的坩埚，其固液界面却是拉长的，从而在坩埚中得到生长的晶体。

多晶材料常用的制备方法有：

（1）真空球磨法。（2）水热合成法，通过特定温度下的化学反应得到。（3）熔融合成法。将一定比例的原料，投入到反应器皿中，加热高温反应后再逐渐降温，得到所需晶体。

3、宏观各向异性材料的制备：

类似于搭积木组合方式，把不同成分、不同结构的组成材料，按照一定空间顺序排列，组成具有特殊功能的各向异性材料。比如多层纵横交错的胶合板、树酯与玻纤合成玻璃钢等。但是用宏观组合的方法来制备微观晶体级、分子级或原子级的各向异性材料是难以实现的。

发明内容

本发明的目的是提供磁控微晶各向异性功能材料制备方法，这种磁控微晶各向异性功能材料制备方法用于制备微观晶体级、分子级或原子级的各向异性材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种磁控微晶各向异性功能材料制备方法为：

（1）将可磁化的预置籽晶的晶体原料装入柱型坩埚中，然后将柱型坩埚放入垂直加热炉中心通道的上端，垂直加热炉为温度高低变化的温差梯度型加热炉，垂直加热炉中心通道的从上到下依次为高温加热区、温度梯度区、冷却区，在高温加热区上方设置强磁场，强磁场为垂向磁场，强磁场强度大于居里退磁温度所对应的磁感应强度；

（2）开启强磁场；

（3）将柱型坩埚旋转并下移，先到达高温区，使可磁化的预置籽晶的晶体原料熔融，形成熔体,；

（4）柱型坩埚继续旋转下移，到达低温区底部，熔体开始冷却结晶，并持续下移柱型坩埚使结晶体尺寸拉长；位于高温区和温度梯度区上部分的晶体原料已形成熔体，形成熔体的区域为熔体区，位于温度梯度区下部分和冷却区的晶体原料在熔体区熔融后，下移到温度梯度区下部分和冷却区后又结晶，形成结晶区，而熔体区与结晶区之间的界面为液固结晶界面；

（5）由于强磁场极化作用，使得原料原子的磁极方向及电子轨道磁极与电子自旋磁极方向由杂乱无序强制改变为在确定的方向上重新排列为顺磁方向，形成单向异性功能材料；

（7）由于旋转离心力的作用，越靠近柱型坩埚外壁结晶体受到离心挤压力越大，结晶体密度也越大，可形成多层状的套筒形同心圆柱状结晶体；

（8）将柱型坩埚移出垂直加热炉，得到同心多层渐变套筒形顺磁排列的各向异性晶体材料。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用外强磁场（一般高于＂居里温度＂对应的磁场强度）对微晶形成过程中的材料进行磁极化，使粒子、分子、原子及电子等磁矩强制定向排列，形成各向异性的功能材料，即“磁定向异性微晶制备方法”。

2、本发明采用离心力旋转下移方法与梯度热熔冷却结合的晶体生长法，得到径向性状渐变的多层同心圆套层特殊结构的异性晶体材料。

3、本发明同时采用外磁定向法及离心力旋转下移法，可得到磁定向多层套型同心圆特殊结构的异向微晶功能材料。

4、本发明得到的径向渐变的多层同心圆异性微晶功能材料具有广泛的应用价值，有利于强化各种材料的表面趋肤效应。例如材料表面感应涡流富集、压电材料表面电荷富集效应；电流传输的表面富集效应；载荷应力的表面集中效应等。

附图说明

图1为本发明中柱型坩埚在垂直加热炉内旋转下移示意图；

图2是本发明垂直加热炉及柱型坩埚内垂直高度的温度梯度变化示意图。

图中：1高温加热区；2温度梯度区；3冷却区；4强磁场； 5熔体区；6液固结晶界面；7结晶区。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明：

结合图1、图2所示，这种磁控微晶各向异性功能材料制备方法为：

（1）将可磁化的预置籽晶的晶体原料装入柱型坩埚中，然后将柱型坩埚放入垂直加热炉中心通道的上端，垂直加热炉为温度高低变化的温差梯度型加热炉，垂直加热炉中心通道的从上到下依次为高温加热区1、温度梯度区2、冷却区3，在高温加热区1上方设置强磁场4，强磁场4为垂向磁场，在纵向（轴向移动方向上施加高强度外磁场）磁场强度应大于“居里退磁温度”所对应的磁感应强度；

（2）开启强磁场4；

（3）将柱型坩埚高速旋转并下移，先到达高温区，使可磁化的预置籽晶的晶体原料熔融，形成熔体；

（4）柱型坩埚继续旋转下移，到达低温区底部，熔体开始冷却结晶，并持续下移柱型坩埚使结晶体尺寸拉长，位于高温区和温度梯度区2上部分的晶体原料已形成熔体，形成熔体的区域为熔体区5，位于温度梯度区下部分和冷却区3的晶体原料在熔体区5熔融后，下移到温度梯度区下部分和冷却区3后又结晶，形成结晶区7，而熔体区5与结晶区7之间的界面为液固结晶界面6；

（5）由于强磁场4极化作用，使得原料原子（结晶体）的磁极方向及电子轨道磁极与电子自旋磁极方向由杂乱无序强制改变为在确定的方向上重新排列为顺磁方向，形成单向异性功能材料；

（7）由于旋转离心力的作用，越靠近柱型坩埚外壁结晶体受到离心挤压力越大，结晶体密度也越大，可形成多层状的套筒形同心圆柱状结晶体；

（8）将柱型坩埚移出垂直加热炉，得到同心多层渐变套筒形顺磁排列的各向异性晶体材料。

很多粒子（如功能团、分子、原子、甚至包括电子轨道上自旋的电子等）在空间方向上，很多参数是各向异性的。如大分子的极性与非极性问题，化学键的排列问题，原子磁矩与电子磁矩问题等。

不仅粒子自身的成份、结构、功能参数取向等有差异，其粒子性能特征还与所处环境（如温度、压力、重力场、离心力场、电磁场、光射线等）息息相关。

因此，微观晶体材料不仅存在各向异性功能，还存在各时（间）异性及各（环）境异性等特点。

由上述粒子物化特性分析可知，在传统的晶体材料制备工艺基础上，选择非接触的能量场（如电磁场力、引力场力、离心力，振动力，射线波等）对正在生长的晶体材料（热熔法、拉伸法及水热合法等）进行干涉与调节，使粒子晶体在组成上、结构上、空间排列分布上、矢量物化参数强制排列上都有一定的取向性，从而得到各向异性晶体材料。

对于可磁化的晶体材料，本发明在布里奇曼晶体生长法装置基础上（但不限于此种方法）增加磁化强制定向技术。