一种单层单晶MoS2及其制备方法

摘要

本发明提供一种大面积(本文定义为边长300μm以上)MoS2单层单晶及制备方法，其中，一种单层单晶MoS2的制备方法，包括：将氧源、钼源和硫源置入管式炉；将所述管式炉内的温度升温至第一预设温度，恒温第一预设时间后，将所述管式炉内的温度降至室温，获得大面积MoS2单层单晶。本申请提供的制备方法，通过筛选有效的氧源提供适量的氧气，以促进钼与硫简捷、高效、快速地形成大面积的单层单晶MoS2。

说明书

技术领域

本发明涉及二硫化钼(MoS

背景技术

二硫化钼具有独特的光、电特性及良好的化学稳定性。二维MoS

目前，合成大面积MoS

现有技术的缺陷包括：

1.得到的主要是多晶MoS

2.薄膜的表面粗糙，厚度不均匀，且产生的是多晶材料，载流子迁移率很低。

发明内容

(一)发明目的

本发明的目的是提供一种大面积单层单晶MoS

(二)技术方案

为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种单层单晶MoS

进一步地，载气以预设流速通入所述管式炉。

进一步地，在所述管式炉升温前，所述载气通入所述管式炉第二预设时间，以排尽所述管式炉内的空气。

进一步地，所述硫源设置在所述管式炉的上游炉口；所述管式炉内的温度以预设升温速率升温至第一预设温度前，所述管式炉内的温度升温至第二预设温度，硫蒸气通入所述管式炉。

进一步地，预设重量的硫片放置在第一载体上，当所述管式炉温度升温至所述第二预设温度时，打开设置在所述管式炉的加热带，对所述硫片加热并产生所述硫蒸气，所述硫蒸气以所述载气为载体通入所述管式炉。

进一步地，所述氧源为稀土氧化物CeO

进一步地，所述氧源为MnO

进一步地，所述钼源为电化学阳极化处理的钼箔、钼的氧化物或过渡金属与碱金属形成的硫代硫酸盐。

进一步地，所述第一预设温度为750℃-950℃。

根据本发明的另一个方面，提供一种单层单晶MoS

(三)有益效果

本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：

1.步骤简单，只要两步即可实现制备大面积单层单晶MoS

2.相比其他方法，本发明的制备方法耗时短，可以短时间内在二氧化硅/硅(SiO

附图说明

图1是本发明实施例的制备MoS

图2是本发明实施例以电化学阳极化钼箔为前驱体，CeO

图3是本发明实施例以K

图4是本发明实施例制备的MoS

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该说明，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

以下将参照附图更详细地描述本发明。

CVD：化学气相沉积，是指化学气体或蒸汽在基质表面反应合成涂层或纳米材料的方法，是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。

在本发明第一实施例中，如图1所示，提供了一种单层单晶MoS

本发明中钼源和硫源分别提供形成MoS

1.在制备过程中，氧源提供的氧可以消耗掉实施过程中过量的硫，特别是反应刚开始时的过量的硫，形成二氧化硫随载气排出，通过消耗硫的方式进而调节反应物反应进程，避免出现过量的成核现象，另外，消除了限制MoS

2.在制备过程中，氧源提供的氧能够消耗掉多余的成核，避免多层多晶的MoS

另外，本发明中的氧源、钼源和硫源分别代表能够提供氧气、钼和硫的来源物质。其中，氧源、钼源和硫源可以为某一种或多种提供氧、钼和硫的物质，也可以是制备氧、钼和硫的设备。

需要注意的是，本发明具有至少两种实施方式，接下来举例说明：

一个具体的实施例中，取200毫克的CeO

另一个具体的实施例中，取100毫克的CeO

一些实施例中，氧气还可以通过产氧设备提供，控制好流量、压力等参数即可。

本发明的基本原理如下：以稀土氧化物CeO

4Ce

CeO

本发明不仅提供了一种能够实现成功制备边长300μm以上的大面积MoS

另外，关于本发明技术方案的一些细节：

一些实施例中，第一预设温度为750℃-950℃。例如，第一预设温度为750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃和950℃中任意一个温度。

示例性实施例中，第一预设温度最优温度为850℃，可以制备得到最大可达700μm的单层单晶MoS

一些实施例中，载气以预设流速通入管式炉。

具体的，载气优选惰性气体，惰性气体通入管式炉，以提供充满惰性气体的生长环境，惰性气体并不会参与到MoS

一些实施例中，在管式炉升温前，载气通入管式炉第二预设时间，以排尽管式炉内的空气。

一些实施例中，第一预设时间为35-40分钟。

一些实施例中，第二预设时间为1-10分钟。

示例性实施例中，载气为氩气，第二预设时间为2分钟。

一些实施例中，硫源设置在管式炉的上游炉口；管式炉内的温度以预设升温速率升温至第一预设温度前，管式炉内的温度升温至第二预设温度，硫蒸气通入管式炉。

一些实施例中，第二预设温度为650℃-750℃。例如，第二预设温度为650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、740℃和750℃中任意一个温度。

一些实施例中，预设升温速率为20-25℃/min。例如，预设升温速率为20℃/min、21℃/min、22℃/min、23℃/min、24℃/min和25℃/min中任意一个升温速率。

示例性实施例中，硫源通过加热的方式形成硫蒸气。

一些实施例中，预设重量的硫片放置在第一载体上，当管式炉温度升温至第二预设温度时，打开设置在管式炉的加热带，对硫片加热并产生硫蒸气，硫蒸气以载气为载体通入管式炉。

具体的，放置有1克硫片的刚玉舟设置在管式炉的上游炉口，当管式炉温度升温至700℃时，打开硫片外包裹在石英管(设置在管式炉上)上的外置加热带的开关，实现对硫片加热，形成硫蒸气，硫蒸气随氩气通入管式炉，以保证硫源的持续供应。

一些实施例中，氧源为金属氧化物。

一些实施例中，氧源为MnO

示例性实施例中，氧源为CeO

一些实施例中，氧源为CeO

一些实施例中，钼源为电化学阳极化处理的钼箔(MoO

示例性实施中，钼源可以为MoO

一些实施例中，合成样品大小和厚度的判断至少包括：原子力显微镜表征、光学显微镜表征、透射电子显微镜表征和球差电镜表征。

根据本发明的另一个方面，提供一种单层单晶MoS

本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：

1.步骤简单，只要两步即可实现制备大面积单层单晶MoS

2.相比其他方法，本发明的制备方法耗时短，可以在短时间合成1mm以上的大面积单层单晶MoS

以上参照本发明的实施例对本发明予以说明。但是，这些实施例仅仅是为了说明的目的，而并非为了限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求及其等价物限定。不脱离本发明的范围，本领域技术人员可以做出多种替换和修改，这些替换和修改都应落在本发明的范围之内。