氮化铁永磁体和形成氮化铁永磁体的技术

摘要

本发明涉及氮化铁永磁体和形成氮化铁永磁体的技术。具体而言，本发明公开了一种块状永磁材料，其可以包括约5体积％至约40体积％的Fe16N2相磁畴、形成磁畴壁钉扎部位的多种非磁性原子或分子、以及余量的软磁材料，其中所述软磁材料的至少一些通过交换弹簧耦合而磁耦合至Fe16N2相磁畴。在一些实例中，块状永磁材料可以通过以下形成：使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件，预退火该氮化铁工件以将该氮化铁工件附接到基板，以及后退火该氮化铁工件以在该氮化铁工件内形成Fe16N2相磁畴。

说明书

本申请是申请日为2014年2月6日、分案提交日为2017年12月7日、申请号为201711286395.6、发明名称为“氮化铁永磁体和形成氮化铁永磁体的技术”的分案申请的再次分案申请，其中，申请号为201711286395.6的分案申请是申请号为201480019465.X、申请日为2014年2月6日、发明名称为“氮化铁永磁体和形成氮化铁永磁体的技术”的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本公开涉及永磁材料(永磁性，permanent magnetic materials)以及用于形成永磁材料的技术。

背景技术

永磁体在许多机电系统中都发挥作用，包括例如替代能源系统。例如，永磁体被用在电动机或发电机中，所述电动机或发电机可以用于车辆、风力涡轮机和其他可替代能源机构中。目前使用的许多永磁体包括稀土元素，如钕，这可产生高能积(energy product)。这些稀土元素的供应相对短，并且在未来可能面临更高的价格和/或供应短缺。另外，一些包括稀土元素的永磁体制造昂贵。例如，NdFeB磁体的制造一般包括细碎材料、压缩所述材料和在高于1000℃的温度下烧结，所有这些都促成了磁体的高制造成本。

发明内容

本公开描述了包括Fe

如本文中所使用的，块状材料可以包括大于约100纳米(nm)的最小尺寸(例如，高度、宽度或长度)。在一些实例中，块状材料可以包括大于约1微米(μm)或大于约100μm的最小尺寸。

在一个方面，本公开描述了一种块状永磁材料，其包含约5体积％至约40体积％的Fe

在另一方面，本公开描述了一种方法，其包括：使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件；预退火所述氮化铁工件以将氮化铁附接到基板上；和后退火所述氮化铁工件以在该氮化铁工件中形成Fe

在另外的方面，本公开描述了一种方法，其包括：形成包括氮化铁材料的多个工件，所述多个工件各自包括约5体积％至约40体积％的Fe

在进一步的方面，本公开描述了一种方法，其包括：形成多个纹理化(结构化，textured)的氮化铁工件，其通过使用离子注入将N+离子注入至纹理化的铁工件中以形成包含约8原子％至约15原子％N+离子的纹理化的氮化铁工件；和后退火该纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成体积分数为约5体积％至约40体积％的Fe

在另一方面，本公开描述了一种方法，其包括：形成多个纹理化的氮化铁工件，其通过在熔融铁中混合氮以使得氮原子在熔融铁中的浓度为约8原子％至15原子％；快速带式铸造该熔融铁以形成纹理化的氮化铁工件；和后退火该纹理化的氮化铁工件以在所述纹理化的氮化铁工件中形成体积分数为约5体积％至约40体积％的Fe

在进一步的方面，本公开描述了一种方法，其包括：形成多个氮化铁材料的工件，所述多个工件的每一个均包括约5体积％至约40体积％的Fe

在附图及以下说明书中阐明了一个或多个实例的细节。从说明书和附图以及权利要求，本公开的其它特征、目的和优点将是显而易见的。

附图说明

图1为示出使用离子注入形成包括Fe

图2为示出N+离子在铁中的注入深度

图3为氮化铁相图。

图4为示出扩散系数的自然对数(自然log)与温度倒数之间的关系的散点图。

图5为示出在铁原子之间的间隙空间中注入有氮原子的处于应变状态的八个(8)铁晶胞的概念图。

图6为示出具有Fe

图7为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

图8A和图8B为示出用于在包括与Fe

图9为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

图10为示出用于快速带式铸造以纹理化实例铁工件的实例设备的概念图。

图11为示出可以用来将铁工件应变的另一个实例设备的概念图。

图12为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

图13为示出用于快速带式铸造以纹理化实例氮化铁工件的实例设备的概念图。

图14为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

图15为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

图16为示出可以使铁工件应变并接触氮的实例设备的概念图。

图17示出了图16中所示出的坩锅加热平台的一个实例的进一步细节。

图18为示出可以用于通过尿素扩散工艺来将铁工件氮化的实例设备的示意图。

图19为表示在离子注入之后且在退火氮化铁箔之前，在铁箔中，N+离子浓度随深度变化的俄歇测量的线图。

图20为示出在不同氮流畅度(fluencies)后退火后的铁箔中，氮浓度随深度变化的散点图。

图21A和图21B为使用离子注入法制备的氮化铁薄片的实例的磁化强度(磁化度，magnetization)对矫顽力的磁滞回线。

图22为示出退火之前的铁箔中氮深度分布的实例的线图。

图23为示出在不同氮流畅度后退火后的铁箔中，氮浓度随深度的变化的散点图。

图24为退火前后的氮化铁箔的实例的x-射线衍射(XRD)图谱。

图25为使用离子注入制备的氮化铁箔的实例的磁化强度-矫顽力的磁滞回线。

图26包括两个示出退火处理前后的氮结合能的线图。

图27至图29示出了从在后退火处理过程中应变至不同水平的氮化铁样品采集的XRD图。

图30至图32为在退火过程中暴露于不同应变的氮化铁线材的实例的磁化强度-矫顽力的磁滞回线。

图33为示出直接结合至(111)Si基板的铁箔的实例红外图像。

图34为示出在两步退火前的离子注入样品的实例氮深度分布的图，其是通过俄歇电子能谱学(AES)以Ar

图35为示出两步退火后的实例氮深度分布的图。

图36为示出后退火之后的具有不同氮流畅度的箔样品在Si(111)基板上的实例XRD图谱的图。

图37为示出使用1×10

图38为示出使用5×10

图39为示出为获得图38中示出的结果所测试的膜的计算的能积的图。

图40是为获得图38和图39中示出的结果所测试的膜的实例高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像。

图41是示出为获得图40中示出的结果所测试的样品的x-射线衍射图的实例图像。

具体实施方式

本公开描述了包括Fe

包括Fe

此外，包括Fe

但是，Fe

如本文中所描述的，包括Fe

在一些实例中，诸如当软磁材料包括Fe或Fe

在一些实例中，磁性材料可以是块状磁性材料。如本文中所使用的，短语“块状磁性材料”和“块状永磁材料”是指其最小尺寸(例如，长度、高度或宽度)大于约100nm的磁性材料和永磁材料。在其它实例中，“块状磁性材料”和“块状永磁材料”可以具有大于约1μm或大于约100μm的最小尺寸(例如，长度、高度或宽度)。

本文中所描述的磁性材料可以具有相对大的能积，诸如大于约10MGOe。在一些实例中，本文中所描述的磁性材料可以具有大于约30MGOe、大于约60MGOe、在约60MGOe和约135MGOe之间、大于约65MGOe或大于约100MGOe的能积。这可以通过包括交换弹簧耦合至磁性软磁畴的Fe

本公开还描述了用于形成包括Fe

不管何种形成方法，可以对包括铁和氮离子的所述工件进行退火以在Fe

在一些情况下，可以在引入或未引入软磁性或非磁性掺杂材料的情况下将Fe

图1为示出使用离子注入形成包括Fe

图1中示出的技术包括使用离子注入(12)将N+离子注入至铁工件中。所述铁工件可以包括多个铁晶体。在一些实例中，所述多个铁晶体可以具有在基本上相同的方向上取向的晶轴。例如，铁工件的主表面可以平行于所有的或基本上所有的铁晶体的(110)表面。在其它实例中，铁工件的主表面可以平行于所有的或基本上所有的铁晶体的另一表面。通过使用其中所有或基本上所有的铁晶体具有基本上对齐的晶轴的工件，在形成Fe

在一些实例中，工件包括的一个尺寸长于(例如远长于)所述工件的其它尺寸。具有比其它尺寸更长的一个尺寸的实例工件包括纤维、丝、细丝、线缆、膜、厚膜、箔、条、片等。在其它实例中，工件可以不具有比所述工件的其它尺寸更长的尺寸。例如，工件可以包括颗粒或粉末，诸如球体、圆柱体、微粒(fleck)、薄片、正多面体、不规则多面体、和它们的任何组合。适合的正多面体的实例包括四面体、六面体、八面体、十面体、十二面体等，它们的非限制性实例包括立方体、棱柱、棱锥等。

在图1的技术的一些实例中，所述工件包括箔。所述工件可以限定有大约几百纳米到几个毫米等级的厚度。在一些实例中，所有铁工件可以限定有约500纳米(nm)至约1毫米(mm)的厚度。铁工件的厚度可以影响用于工件的离子注入和退火的参数，如下面将要描述的。工件的厚度可以在与所述工件所附接的基板的表面基本垂直的方向上测量。

在将N+离子注入至铁工件中之前，可以将所述铁工件放置在硅基板或砷化镓(GaAs)基板的表面上。在一些实例中，所述铁工件可以放置在(单晶)硅基板的(111)表面上，但是可以使用任何晶体取向。在一些实例中，此时可以将铁工件附接到基板的表面上。

被注入到铁工件中的N+离子的平均深度可取决于N+离子被加速后的能量。图2为示出采用SRIM(在www.srim.org上从James F.Ziegler可获得的“The Stopping and Rangeof Ions in Matter”软件)确定的，N+离子在铁中的注入深度

用来注入N+离子的注入能量可以至少部分地基于铁工件的厚度来选择。在不对铁工件(包括所述铁工件中的铁晶体的晶格)造成过于显著损坏的情况下，还可以选择注入能量以注入所述N+离子。例如，虽然更高的注入能量可以允许在更大的平均深度注入N+离子，但是更高的注入能量可能会增加对铁工件的损伤，包括由于N+离子的冲击造成的对铁晶体的晶格的损伤以及烧蚀一些铁原子。因此，在一些实例中，注入能量可以被限制在低于约180keV。在一些实例中，注入的入射角度可以为约零度(例如，基本上垂直于铁工件的表面)。在其它实例中，可以调整注入的入射角度以降低晶格损伤。例如，注入的入射角度可以与垂线成约3°至约7°。

作为一个实例，当铁工件限定有约500nm的厚度时，可以使用约100keV的注入能量以将N+离子注入至铁工件中。还可以使用约100keV的注入能量将N+离子注入到其它厚度的铁工件中。在其它实例中，对限定有约500nm厚度的铁工件可以使用不同的注入能量，并且相同的或不同的注入能量可以用于限定有厚度不同于500nm的工件。

此外，可以选择N+离子的流畅度以在铁工件中注入所需剂量的N+离子。在一些实例中，可以选择N+离子的流畅度以注入在铁工件中注入约化学计量数的N+离子。Fe

还可以控制在离子注入过程中铁工件的温度。在一些实例中，所述铁工件的温度可以处于约室温至约500℃之间。

一旦N+离子已经被注入至铁工件(12)中，可以使所述铁工件经受第一退火步骤(14)，这可以称为预退火步骤。该预退火步骤可以完成多项功能，包括例如将铁工件牢固地附接到基板上。如以下所描述的，铁工件与基板的牢固附接允许后退火步骤以在铁工件中产生应力，促进所述铁工件中的至少一些晶体的结晶结构由体心立方(bcc)铁向体心四方(bct)氮化铁的转化。在一些实例中，所述预退火步骤还可以激活所注入的N+离子、修复由离子注入工序所导致的对晶体晶格的损伤、和/或从工件中除去任何氧。在一些实例中，所述预退火步骤可以在约450℃-约550℃的温度下进行约30分钟至约4小时。作为一个实例，所述预退火步骤可以在约500℃的温度下进行约30分钟至约1小时。

在一些实例中，除了加热铁工件和基板之外，所述预退火步骤可以包括在铁工件和基板之间施加约0.2吉帕斯卡(GPa)至约10GPa的外力。所述外力可以辅助铁工件与基板的结合。

进行所述预退火步骤的气氛可以包括例如氮、氩和/或氢，诸如约4体积％氢、约10体积％氮和约86体积％氩的混合物。气氛的组成可以辅助从工件中除去氧和清洁工件的表面。

在所述预退火步骤(14)之后，可以使包括注入的N+离子的铁工件和基板暴露于第二退火步骤(16)，这可以被称为后退火步骤。所述后退火步骤可以在如下的温度下进行，该温度由于基板和铁工件的热膨胀系数的差异而在铁工件中产生应变并且达成Fe

所述后退火步骤的温度和持续时间可以基于例如样品的尺寸和在后退火温度下氮原子在铁中的扩散系数来进行选择。基于这些因素，可以选择温度和持续时间以提供足够的时间使氮原子扩散至铁工件中的位置，从而形成Fe

此外，可以基于Fe

Fe

所述后退火步骤有利于bct晶体结构的形成，其至少部分原因是在后退火步骤中由于基板与氮化铁工件的差异膨胀导致的施加于铁晶格上的应力所引起的。例如，铁的热膨胀系数为11.8μm/m·K，而硅的热膨胀系数为2.6μm/m·K。热膨胀系数的这种差异产生基本与铁工件的主平面平行的压应力(compression strss)并且在具有(110)面的铁工件上沿着<001>结晶方向产生相应的拉伸力。

所述后退火步骤在Fe

图7为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

图7的技术包括形成包括Fe

图7中示出的技术还包括引入附加铁或非磁性材料(34)。在一些实例中，如参照图9和图12所描述的，所述附加铁或非磁性材料可以作为该铁或非磁性材料的工件与包括Fe

图7中示出的技术进一步包括烧结工件以形成块状磁性材料(36)。图8A和图8B中示出了通过其将多个工件烧结在一起的实例。例如，多个氮化铁工件42a-42c(它们包括Fe

可以排列氮化铁工件42a-42c以便各个氮化铁工件42a-42c的<001>轴基本上对齐。在实例中，其中各个氮化铁工件42a-42c的<001>轴基本上平行于各个氮化铁工件42a-42c的长轴，基本对齐氮化铁工件42a-42c可以包括将氮化铁工件42a-42c的一个覆盖在氮化铁工件42a-42c的另一个上。各个氮化铁工件42a-42c的<001>轴的对齐可以给磁体材料46提供单轴磁各向异性(图8B)。

在将工件如图8A中所示的进行交错之后，可以将工件压制在一起并且烧结。可以选择烧结压力、温度和持续时间以将工件机械地结合在一起，同时保持氮化铁工件42a-42c的晶体结构(例如，包括Fe

在烧结氮化铁工件42a-42c和包括铁或非磁性材料的两个工件44a、44b之后，可以形成块状磁性材料46。块状磁性材料46可以同时包括Fe

块状磁性材料46可以通过落入在相对于图7所描述的通用技术的范围内的多种不同的技术来形成。这些不同技术的实例参照图9、图12、图14和图15进行了描述，并且基于本公开的内容，用于形成块状磁性材料46的其它技术将是显而易见的。

图9为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

快速带式铸造设备60可以包括含有熔融铁锭62的锭室66，并且通过例如加热线圈形式的加热源64加热。在一些实例中，锭室66中的熔融铁锭62的温度可以大于约1800开尔文(K；约1526.85℃)。锭室66中的铁锭62的压力可以为约0.06MPa至约0.12MPa。

熔融铁锭62通过喷嘴头68流出锭室66以形成铁带70。将铁带70进料到第一捏辊(pinch roller)72a与第二捏辊72b(统称为“捏辊72”)的表面之间的间隙区中，所述捏辊以相反方向旋转。在一些实例中，喷嘴头68至捏辊72的表面之间的距离可以为约2mm至约10mm，诸如约4mm。

在一些实例中，第一捏辊72a和第二捏辊72b的旋转速度可以从约10转每分子(rpm)变化至1000rpm，并且辊72的旋转速度可以大致相同。在一些实例中，捏辊72例如使用水冷却而积极地冷却，这将辊72的表面维持在低于铁带70的温度的温度下并且辅助冷却和铸造铁带70。例如，捏辊72的温度可以维持在约300K(约26.85℃)和约400K(约126.85℃)之间。通过捏辊72施加在铁锭上的压力可以为约0.04MPa至约0.1MPa。

在捏辊72压制铁带70并冷却之后，铁带70形成纹理化的铁片74a和74b。在一些实例中，纹理化的铁片74a和74b(统称为“纹理化的铁片74”)可以形成具有约1μm至约10mm(诸如约5μm至约1mm)的至少一个尺寸(例如厚度)的纹理化的铁带(无论是单独的还是压制之后的多个铁工件)。纹理化的铁片74的每一个均可以包括例如(100)或(110)晶体结构。换言之，每个纹理化的铁片74的主表面可以平行于各个纹理化的铁片74中的所有或基本上所有的铁晶体的(100)或(110)表面。通过在随后的加工步骤中使用其中所有或基本上所有的铁晶体具有基本上对齐的晶轴的纹理化的铁片74，在形成Fe

在形成纹理化的铁片74(52)之后，可以使用离子注入将N+离子注入至纹理化的铁片74的每一个中(12)。可以使用类似于参照图1所描述的那些的技术和参数来将N+离子注入至纹理化的铁片74a和/或74b中。例如，用于注入N+离子的注入能量可以至少部分地基于被注入N+离子的纹理化的铁片74的各个的尺寸(例如厚度)来选择，同时避免过于显著的对该纹理化的铁片74之一(包括该纹理化铁片74之一的铁晶体的晶格)造成显著损伤。例如，虽然较高的注入能量可以允许以较高的平均深度注入N+离子，但是较高的注入能量可能增加对纹理化的铁片74造成的损伤，包括损伤铁晶体的晶格以及由于N+离子的冲击引起烧蚀一些铁原子。因此，在一些实例中，注入能量可以被限制在低于约180keV，诸如约100keV。

在一些实例中，注入的入射角度可以为约零度(例如，基本上垂直于纹理化的铁片74的表面)。在其它实例中，可以调整注入的入射角度以降低晶格损伤。例如，注入的入射角度可以与垂线成约3°至约7°。

还可以控制在离子注入过程中所述纹理化的铁片74的温度。在一些实例中，纹理化的铁片74的温度可以为约室温至约500℃。

此外，可以选择N+离子的流畅度以将所需剂量的N+离子注入在纹理化的铁片74的相应一个中。在一些实例中，可以选择N+离子的流畅度以在纹理化的铁片74的相应一个中注入约化学计量数的N+离子。Fe

一旦所选定数量的N+离子已经被注入到纹理化的铁片74a或74b中以形成纹理化的氮化铁片，即可以将该纹理化的氮化铁片退火以允许N+离子扩散到铁晶体的适合位置，以在纹理化的氮化铁片中形成Fe

后退火步骤的温度和持续时间可以基于例如纹理化的氮化铁工件(例如纹理化的氮化铁片)的尺寸和在后退火温度下氮原子在铁中的扩散系数来选择。基于这些因素，可以选择温度和持续时间以为氮原子提供充足的时间扩散到纹理化的氮化铁工件中的位置，从而形成Fe

此外，还可以基于纹理化的氮化铁工件中所需的Fe

在后退火步骤的过程中，可以使纹理化的氮化铁工件经受应变以促进至少一些bcc铁晶体转化为bct晶体结构。可以使用各种应变诱导设备将应变力施加到纹理氮化铁工件上。例如，纹理化的氮化铁工件的第一端可以由第一辊接纳(例如，通过卷绕)且纹理化的氮化铁工件的第二端可以由第二辊接纳(例如，通过卷绕)。所述辊可以在相反的方向上旋转以在纹理化的氮化铁工件上施加拉力。

在其它实例中，纹理化的氮化铁工件的相反端可以夹在机械夹头(例如夹钳)中，并且将机械夹子远离彼此移动以在纹理化的氮化铁工件上施加拉力。图11为示出可以用来如本文中所描述的将纹理化的氮化铁工件应变的另一个实例设备的概念图。设备80可以包括第一夹钳82和第二夹钳84，它们可以通过拧紧螺钉86a-86d将纹理化的氮化铁工件90的相反端固定。一旦铁工件90被固定在设备80中，可以转动螺栓88以施转螺栓88的螺纹体并且增加第一夹钳82和第二夹钳84的距离。夹钳82和84之间的距离的增加在纹理化的氮化铁工件90上施加拉力。由螺栓88的旋转所产生的伸长或应力的值可以通过任何适合的计量器(诸如例如应变计)来测量。在一些实例中，设备80可以放置在熔炉(例如管式炉)或其它加热的环境中，以允许在通过设备80应变纹理化的氮化铁工件90的过程中和/或之后加热纹理化的氮化铁工件90。

应变诱导设备可以将纹理化的氮化铁工件90应变至一定的伸长。例如，纹理化的氮化铁工件90上的应变可以为约0.1％至约7％。在其它实例中，纹理化的氮化铁片90上的应变可以低于约0.1％或大于约7％。在一些实例中，纹理化的氮化铁工件90上施加一定的应变可以在铁晶体的单个晶胞上产生基本类似的应变，以使得晶胞沿<001>轴的伸长为约0.1％至约7％。

纹理化的氮化铁工件的截面面积(在基本正交于铁工件被拉伸/应变的方向的平面上)可以影响必须施加至纹理化的氮化铁工件以产生给定应变的力的量。例如，向具有约0.00785mm

后退火和应变步骤导致在Fe

图9中的形成纹理化的铁工件(例如，纹理化的铁片)的步骤、使用离子注入将N+离子注入的步骤(12)以及退火步骤(16)可以构成形成包括Fe

所述铁或非磁性材料可以作为材料的工件或粉末而引入，并且可以引入在包括Fe

图9的技术还可以包括烧结所述工件(例如，片)以形成块状磁性材料(36)。如相对于图7、图8A和图8B所描述的，可以选择烧结压力、温度和持续时间以机械地结合所述工件，并同时维持纹理化的氮化铁工件的晶体结构(例如，同样地包括Fe

在将纹理化的氮化铁工件与铁或非磁性材料烧结在一起后，可以形成块状磁性材料(例如，块状永磁体)。块状磁性材料可以同时包括Fe

图12为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

快速带式铸造设备10可以包括含有熔融铁锭62的锭室66，并且通过例如加热线圈形式的加热源64加热。在一些实例中，锭室66中的熔融铁锭62的温度可以大于约1800开尔文(K；约1526.85℃)。锭室66中的铁锭62的压力可以为约0.06MPa至约0.12MPa。

锭室66还包括氮入口102，通过其将氮源引入到熔融铁锭62中以形成熔融氮化铁混合物104。可以以各种形式或从各种来源通过氮入口102来提供氮。例如，可以以氨、叠氮化铵或尿素的形式提供氮，它们可以通过氮入口102引入并随后在与熔融铁混合时分解以将氮原子释放在熔融氮化铁混合物104中。

在一些实例中，可以提供氮源以在氮化铁混合物104中产生大约化学计量数的氮原子。Fe

熔融氮化铁混合物104通过喷嘴头68流出锭室66以形成氮化铁带106。将氮化铁带106进料到第一捏辊72a和第二捏辊72b(统称为“捏辊72”)的表面之间的间隙区，所述捏辊在相反方向上旋转。在一些实例中，喷嘴头68至捏辊72的表面的距离可以为约1mm至约50mm，诸如约4mm。

在一些实例中，第一捏辊72a和第二捏辊72b的旋转速度可以从约10转每分钟(rpm)变化至1000rpm，并且辊72的旋转速度可以大致相同。在一些实例中，例如使用水冷却来积极地冷却捏辊72，其将辊72的表面维持在低于氮化铁带106温度的温度，并且辅助冷却和铸造氮化铁带106。例如，捏辊72的温度可以维持在约300K(约26.85℃)至约400K(约126.85℃)。通过捏辊72施加在氮化铁带106上的压力可以为约0.04MPa至约0.1MPa。

在将氮化铁带106在捏辊72之间压制并冷却之后，氮化铁带106形成纹理化的氮化铁片108a和108b。在一些实例中，纹理化的氮化铁片108a和108b(统称为“纹理化的氮化铁片108”)可以形成纹理化的氮化铁带，其具有至少一个处于约1μm-约10mm的尺寸(例如，厚度)，诸如约5μm-约1cm(无论是单独的或压制后的多个纹理化的氮化铁片108)。纹理化的氮化铁片108的每一个可以包括例如(100)或(110)晶体结构。换言之，纹理化的氮化铁片108的每一个的主表面可以平行于所述纹理化的氮化铁片108的相应一个中的所有或基本上所有的铁晶体的(100)或(110)表面。通过在随后的加工步骤中使用其中所有或基本上所有的铁晶体具有基本上对齐的晶轴的纹理化的氮化铁片108a或108b，在形成Fe

在形成纹理化的氮化铁片108(92)之后，可以将该纹理化的氮化铁片108退火以形成Fe

后退火步骤的温度和持续时间可以基于例如纹理化的氮化铁工件(例如，纹理化的氮化铁片)的尺寸、在退火温度下氮原子在铁中的扩散系数、以及所述纹理化的氮化铁工件中所需的Fe

在后退火步骤的过程中，可以使纹理化的氮化铁工件经受应变以促进至少一些bcc铁晶体转化为bct晶体结构。应变诱导设备可以将纹理化的氮化铁工件应变至一定伸长。例如，纹理化的氮化铁工件上的应变可以为约0.1％-约7％。在其它实例中，纹理化的氮化铁工件上的应变可以低于约0.1％或大于约7％。在一些实例中，在纹理化的氮化铁工件上施加一定的应变可以在铁晶体的单个晶胞上产生基本相似的应变，使得所述晶胞沿着<001>轴伸长约0.1％至约7％。

图12中所示的形成纹理化的氮化铁工件(例如，片)(92)的步骤和退火纹理化的氮化铁工件(16)的步骤可以构成形成图7所示的包括Fe

铁或非磁性材料可以作为材料的工件或粉末引入，并且可以引入在包括Fe

图12的技术还可以包括烧结所述工件(例如，片)以形成块状磁性材料(36)。如相对于图7、图8A和图8B所描述的，可以选择烧结压力、温度和持续时间以机械地结合所述工件，同时维持纹理化的氮化铁工件的晶体结构(例如，如包括Fe

在将纹理化的氮化铁工件与铁或非磁性材料烧结在一起之后，可以形成块状磁性材料(例如，块状永磁体)。所述块状磁性材料可以同时包括Fe

图14为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

那么，图14的技术包括使用离子注入或团簇注入掺杂包括Fe

图14的技术还包括烧结所述掺杂的纹理化的氮化铁工件以形成块状磁性材料(36)。如相对于图7、图8A和图8B所描述的，可以选择烧结压力、温度和持续时间以机械地结合所述工件，同时维持纹理化的氮化铁工件的晶体结构(例如，如包括Fe

在将纹理化的氮化铁工件与铁或非磁性材料烧结在一起之后，可以形成块状磁性材料(例如，块状永磁体)。块状磁性材料可以同时包括Fe

图15为示出用于形成具有磁畴壁钉扎部位的包括与Fe

图16的实例设备包括第一辊122、第二辊124和坩锅加热平台126。第一辊122和第二辊124经配置以分别接纳铁工件128的第一端138和第二端140。铁工件128定义了第一端138和第二端140之间的长轴。如图17中所看到的，铁工件128穿过由坩锅加热平台126界定的孔口130。坩锅加热平台126包括感应线圈132，其环绕由坩锅加热平台126界定的孔口130的至少一部分。

图15的实例技术包括沿着基本上平行(例如，平行或几乎平行)于铁工件128中的至少一个铁晶体的<001>轴的方向应变铁工件128(112)。在一些实例中，由铁形成的铁工件128具有体心立方(bcc)晶体结构。

在一些实例中，铁工件128由单个bcc晶体结构形成。在其它实例中，铁工件128可以由多个bcc铁晶体形成。在这些实例的一些中，所述多个铁晶体被定向以便个体晶胞和/或晶体的至少一些(例如大多数或基本上所有)<001>轴基本上平行于其中施加到铁工件128的应变的方向。例如，当铁形成为铁工件128时，至少一些<001>轴可以基本上平行于铁工件128的长轴，如图16和图17所示。在一些实例中，单晶氮化铁工件可以使用坩锅技术来形成。除了此种坩锅技术之外，单晶铁工件可以通过微熔融区漂浮或从微整形器拉拔形成，从而形成铁工件128。

在一些实例中，铁工件128可以具有晶体纹理结构。可以用来形成晶体纹理化的(例如，具有沿着工件的一定方向所需晶体取向的)铁工件的技术包括如参照图9和图10所描述的快速带式铸造。

可以使用多种应变诱导设备将应变施加在铁工件128上。例如，如图16所示出的，铁工件128的第一端138和第二端140可以分别被第一辊122和第二辊124接纳(例如，卷绕)，并且辊122、124可以在相反方向(由图16中的箭头134和135示出)上旋转以在铁工件128上施加拉力。在其它实例中，铁工件128的相反端可以夹在机械夹头(例如夹钳)中，并且将机械夹子远离彼此移动以在铁工件128上施加拉力，如以上参照图11所描述的。

应变诱导设备可以将铁工件128应力至一定伸长。例如，铁工件128上的应变可以为约0.1％至约7％。在其它实例中，铁工件128上的应变可以低于约0.1％或大于约7％。在一些实例中，在铁工件128上施加一定应变可以在铁的单个晶胞上产生基本类似的应变，使得所述晶胞沿着<001>轴伸长约0.1％至约7％。

铁工件的尺寸(诸如，例如铁丝的直径或铁片的横截面积(基本正交于铁片被拉伸/应变的方向的平面))可以影响必须施加至铁工件128以产生给定应变的力的量。例如，向具有约0.1mm直径的铁丝施加约144N的力可以产生约7％的应变。作为另一个实例，向具有约0.2mm直径的铁丝施加约576N的力可以产生约7％的应变。作为另一个实例，向具有约0.3mm直径的铁丝施加约1296N的力可以产生约7％的应变。作为另一个实例，向具有约0.4mm直径的铁丝施加约2304N的力可以产生约7％的应变。作为另一个实例，向具有约0.5mm直径的铁丝施加约3600N的力可以产生约7％的应变。

在一些实例中，铁工件128可以包括掺杂元素，一旦已经形成F

在应变诱导设备在铁工件128上施加应变时和/或一旦应变诱导设备在铁工件128上施加基本恒定的应变，可以将铁工件128氮化(114)。在一些实例中，在氮化过程中，可以使用加热设备将铁工件128加热。可以用来加热铁工件128的加热设备的一个实例是坩锅加热平台126，如图16和图17所示。

坩锅加热平台126定义有孔口130，铁工件128穿过该孔口(例如，其中配置了铁工件128的一部分)。在一些实例中，在铁工件128的加热过程中，坩锅加热平台126没有任何部分与铁工件128接触。在一些实施方式中，由于其降低了不需要的元素或化学物种接触并扩散进入铁工件128中，这是有利的。不需要的元素或化学物种可能影响铁工件128的性质；因此，可以期望的是降低或限制铁工件128与其它材料之间的接触。

坩锅加热平台126还包括环绕由坩锅加热平台126定义的孔口130的至少一部分。感应线圈132包括导电材料，诸如铝、银或铜，通过其可以流通电流。电流可是交流电(AC)，其可以在铁工件128中诱导涡流并且加热铁工件128。在其它实例中，代替使用坩锅加热平台126来加热铁工件128，可以使用其它非接触式加热源。例如，可以使用辐射热源(诸如红外线加热灯)来加热铁工件128。作为另一个实例，可以使用等离子弧灯来加热铁工件128。

不管在氮化过程中用来加热铁工件128的加热设备，所述加热设备可以将铁工件128加热至一温度充足的时间以允许氮基本上在整个铁工件128的厚度、直径或内体积中扩散至预定浓度。如此，加热时间和温度有关，并且还可以受到铁工件128的组成和/或几何形状的影响。例如，可以将铁工件128加热到约125℃至约700℃的温度约2小时至约9小时。在一些实例中，铁工件128可以被加热到约500℃至约660℃的温度约2小时至约4小时。

在一些实例中，铁工件128包括具有约0.1mm直径的铁丝。在这些实例的一些中，铁工件128可以被加热至约125℃的温度约8.85小时或者约600℃的温度约2.4小时。通常，在给定的温度下，氮化处理时间可以与铁工件128的特征尺寸(诸如铁丝的直径或铁片的厚度)的平方成反比。

除了加热铁工件128之外，氮化铁工件128(114)包括使铁工件128暴露于氮原子物质，其扩散进入铁工件128中。在一些实例中，原子氮物质可以提供为双原子氮(N

氮可以单独的气相(例如，基本上纯的氨、叠氮化铵、或尿素、或双原子氮气)或作为与载气的混合物提供。在一些实例中，载气为氩(Ar)。可以任何适合的压力来提供所述气体或气体混合物，诸如约0.001托(约0.133帕斯卡(Pa))至约10托(约1333Pa)，诸如约0.01托(约1.33Pa)至约0.1托(约13.33托)。在一些实例中，当将氮作为与载气的混合物的一部分而递送时，氮或氮前体(例如，NH

可以使用各种技术将氮前体(例如，N

在一些实例中，铁工件128可以通过尿素扩散工艺来氮化(114)，其中将尿素用作氮源(例如，而不是双原子氮或氨)。尿素(也称为脲)是一种具有化学式CO(NH

图18为示出可以用于通过尿素扩散工艺将铁工件128氮化的实例设备164的示意图。例如，当具有单晶铁、多个晶体结构或纹理化的结构时，此种尿素扩散工艺可以用来将铁工件128氮化。另外，具有不同形状的铁材料，诸如丝、片或块体，也可以使用此种工艺进行扩散。对于丝线材料，该丝的直径可以变化，例如从几微米到几个毫米。对于片状材料，片的厚度可以为例如几纳米至几个毫米。对于块状材料，材料重量可以为约1毫克至几千克。

如示出的，设备164包括处于真空炉168之内的坩锅166。铁工件128与氮源尿素172一起处于坩锅166中。如图18所示的，包括Ar和氢的载气在尿素扩散工艺过程中被进料到坩锅166中。在其它实例中，可以使用不同的载气或甚至不使用载气。在一些实例中，在尿素扩散工艺过程中真空炉168中的气体流速可以为约5个标准立方米每分钟(sccm)至约50sccm，诸如例如20sccm至约50sccm或5sccm至约20sccm。

加热线圈170在尿素扩散工艺过程中可以使用任何适合的技术(诸如例如，涡流电流、感应电流、射频等)加热铁工件128和尿素172。坩锅166可经配置以耐受在尿素扩散工艺过程中使用的温度。在一些实例中，坩锅166能够耐受高达约1600℃的温度。

尿素172可与铁工件128一起加热以生成可以扩散到铁工件128中的氮，从而形成氮化铁材料。在一些实例中，尿素172和铁工件128在坩锅166中可以被加热至约650℃或更高，随后冷却以冷激(淬灭，quench)铁和氮的混合物以形成基本上在整个铁工件128的厚度、直径或体积中具有Fe

在冷激过程中为了冷却经加热的材料，可以在坩锅的外侧循环冷水以快速地冷却内容物。在一些实例中，温度可以在约20秒内由650℃降低至室温。

如将在下文中描述的，在一些实例中，尿素172和铁工件128的温度可以为例如约120℃至约250℃，以退火铁和氮的混合物以形成在基本上整个铁工件128的厚度、直径或体积中具有Fe

如下文将进一步描述的，通过尿素扩散工艺所形成的氮化铁材料的构成可以取决于所使用的尿素与铁的重量比。同样地，在一些实例中，可以选择尿素与铁的重量比以形成具有Fe

不管用来将铁工件128氮化的技术(14)，氮可以扩散到铁工件128中至约8原子百分比(原子％)至约14原子％的浓度，诸如约11原子％。氮在铁中的浓度可以是平均浓度，并且在整个铁工件128中可以变化。在一些实例中，所产生的被氮化的铁工件128(将铁工件128氮化之后(114))的至少一部分的相构成可以为α′相Fe

在一些实例中，一旦铁工件128被氮化(114)，并且仍然被应变(112)的同时，可以在一定的温度下将铁工件128退火一段时间以促进氮原子扩散到铁晶格中的适当的间隙空间中以形成Fe

可以基于例如纹理化的氮化铁工件的尺寸、在该后退火温度下氮原子在铁中的扩散系数、以及Fe

一旦已经完成退火工艺，可以在真空或惰性气氛(诸如氩)中冷却铁工件128以减少或防止氧化。

虽然图15中未示出，但在一些实例中，所述技术可以包括：将附加的铁或非磁性材料引入在多个铁工件128之间(54)(图9和图12)或者使用离子注入或团簇注入掺杂铁工件128(108)(图14)。

在一些实例中，铁工件128可以不具有足够大的尺寸以用于所需应用。在这样的实例中，可以形成多个铁工件128(每一个包括或基本上由Fe

在将纹理化的氮化铁工件与铁或非磁性材料烧结在一起之后，可以形成块状磁性材料(例如，块状永磁体)。所述块状磁性材料可以同时包括Fe

条项(条款，clause)1：一种块状永磁材料，其包含：约5体积％至约40体积％的Fe

条项2：条项1的块状永磁材料，其包含约5体积％至20体积％的Fe

条项3：条项1的块状永磁材料，其包含约10体积％至约15体积％的Fe

条项4：条项1-3任一项的块状永磁材料，其中所述Fe

条项5：条项1-4任一项的块状永磁材料，其中所述多种非磁性元素或化合物包含选自由Al、Cu、Ti、Mn、Zr、Ta、B、C、Ni、Ru、SiO

条项6：条项1-5任一项的块状永磁材料，其中所述软磁材料选自由Fe

条项7：条项1-5任一项的块状永磁材料，其中所述软磁材料包含Fe

条项8：条项1-7任一项的块状永磁材料，其中所述块状永磁包含多个烧结的氮化铁的工件，每个氮化铁的工件包括约5体积％至约40体积％的Fe

条项9：条项1-8任一项的块状永磁材料，其中所述块状永磁材料的最小尺寸大于约100纳米。

条项10：条项9的块状永磁材料，其中所述最小尺寸大于约1微米。

条项11：条项10的块状永磁材料，其中所述最小尺寸大于约100微米。

条项12：条项1-11任一项的块状永磁材料，其中所述磁性材料具有大于约10MGOe的能积。

条项13：条项12的块状永磁材料，其中所述磁性材料具有大于约30MGOe的能积。

条项14：条项13的块状永磁材料，其中所述磁性材料具有大于约60MGOe的能积。

条项15：条项14的块状永磁材料，其中所述磁性材料具有大于约100MGOe的能积。

条项16：条项12的块状永磁材料，其中所述磁性材料具有约60MGOe至约135MGOe的能积。

条项17：条项1-16任一项的块状永磁材料，其中所述材料是天然晶体学连贯的。

条项18：一种方法，包括：使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件；预退火所述氮化铁工件以将该氮化铁工件附接到基板；和后退火所述氮化铁工件以在该氮化铁工件内形成Fe

条项19：条项18的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件包含将N+离子加速到低于约180千电子伏特的能量。

条项20：条项19的方法，其中将N+离子加速到低于约180千电子伏特的能量包含将N+离子加速到约100千电子伏特的能量。

条项21：条项18-20任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件包含以约2x 10

条项22：条项18-20任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件包含以约8x 10

条项23：条项18-22任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件包含提供充足的N+离子以在铁工铁中形成约8原子％至约15原子％的平均氮浓度。

条项24：条项18-22任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件包含提供充足的N+离子以在铁工件中形成约12.5原子％的平均氮浓度。

条项25：条项18-24任一项的方法，其中在使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件之前，所述铁工件限定了约500纳米至约1毫米的厚度。

条项26：条项25的方法，其中在使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件之前，所述铁工件限定了约500纳米的厚度。

条项27：条项18-26任一项的方法，其中所述铁工件包含多个铁晶体，并且其中所述铁工件的主表面是基本上平行于所有或基本上所有所述铁晶体的(110)表面。

条项28：条项18-27任一项的方法，其中所述基板包含硅或砷化镓。

条项29：条项28的方法，其中所述基板包含具有(111)主表面的单晶硅基板。

条项30：条项29的方法，其中预退火所述氮化铁工件以将该氮化铁工件附接到基板上包含预退火所述氮化铁工件以将该氮化铁工件附接到单晶硅基板的(111)主表面。

条项31：条项18-30任一项的方法，其中预退火所述氮化铁工件以将该氮化铁工件附接到基板上包含在所述氮化铁工件与基板之间施加约0.2吉帕斯卡至约10吉帕斯卡的外力。

条项32：条项18-31任一项的方法，其中预退火所述氮化铁工件以将该氮化铁工件附接到基板上包含将所述氮化铁工件和所述基板加热到约450℃至约550℃的温度持续约30分钟至约4小时。

条项33：条项32的方法，其中预退火所述氮化铁工件以将该氮化铁工件附接到基板上包含将所述氮化铁工件和所述基板加热到约500℃的温度持续约30分钟至约1小时。

条项34：条项32或33的方法，其中预退火所述氮化铁工件以将该氮化铁工件附接到基板上包含在包含氮和氩的气氛下预退火所述氮化铁工件。

条项35：条项34的方法，其中预退火所述氮化铁工件以将该氮化铁工件附接到基板上包含在包含约10体积％氮、约86体积％氩和约4体积％氢的气氛下预退火所述氮化铁工件。

条项36：条项18-35任一项的方法，其中后退火所述氮化铁工件以在该氮化铁工件中形成Fe

条项37：条项18-35任一项的方法，其中后退火所述氮化铁工件以在该氮化铁工件中形成Fe

条项38：条项18-35任一项的方法，其中后退火所述氮化铁工件以在该氮化铁工件中形成Fe

条项39：条项18-38任一项的方法，其中后退火所述氮化铁工件以在该氮化铁工件中形成Fe

条项40：条项18-38任一项的方法，其中后退火所述氮化铁工件以在该氮化铁工件中形成Fe

条项41：条项18-38任一项的方法，其中后退火所述氮化铁工件以在该氮化铁工件中形成Fe

条项42：条项18-41任一项的方法，其中后退火所述氮化铁工件以在该氮化铁工件中形成Fe

条项43：一种方法，包含：形成多个氮化铁材料的工件，所述多个工件的每一个包括约5体积％至约40体积％的Fe

条项44：条项43的方法，其中形成所述多个氮化铁材料的工件包含：使用离子注入将N+离子注入到纹理化的铁工件中，以形成纹理化的氮化铁工件；以及后退火所述纹理化的氮化铁工件，以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项45：条项44的方法，进一步包含使用快速带式铸造形成纹理化的铁工件。

条项46：条项44或45的方法，其中所述纹理化的铁工件限定约1微米至约10毫米的厚度。

条项47：条项44或45的方法，其中所述纹理化的铁工件限定约5微米至约1毫米的厚度。

条项48：条项44-47任一项的方法，其中所述纹理化的铁工件包括(100)或(110)晶体结构。

条项49：条项44-48任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到所述纹理化的工件中以形成纹理化的氮化铁工件包含将N+离子加速到低于约180千电子伏特的能量。

条项50：条项44-48任一项的方法，其中将N+离子加速到低于约180千电子伏特的能量包含将N+离子加速到约100千电子伏特的能量。

条项51：条项44-50任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到所述纹理化的工件中以形成纹理化的氮化铁工件包含以约2x10

条项52：条项44-50任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到所述铁工件中以形成氮化铁工件包含以约8x 10

条项53：条项44-52任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到所述纹理化的工件中以形成纹理化的氮化铁工件包含提供充足的N+离子以在所述纹理化的氮化铁工件中形成约8原子％至约15原子％的平均氮浓度。

条项54：条项44-52任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到所述纹理化的工件中以形成纹理化的氮化铁工件包含提供充足的N+离子以在所述纹理化的氮化铁工件中形成约12.5原子％的平均氮浓度。

条项55：条项43的方法，其中形成所述多个氮化铁材料的工件包含：将氮源混合在熔融铁中；快速带式铸造所述熔融铁以形成纹理化的氮化铁工件；以及后退火所述纹理化的氮化铁工件以在所述纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项56：条项55的方法，其中将氮混合在熔融铁中包含：将所述氮源混合在熔融铁中以在所述熔融铁中产生约8原子％至约15原子％的氮原子浓度。

条项57：条项55的方法，其中将氮混合在熔融铁中包含：将所述氮源混合在熔融铁中以在该熔融铁中产生约12.5原子％的氮原子浓度。

条项58：条项55-57任一项的方法，其中所述氮源包含氨、叠氮化铵或尿素中的至少一种。

条项59：条项55-58任一项的方法，其中所述纹理化的氮化铁工件包括(100)或(110)晶体结构。

条项60：条项55-59任一项的方法，其中所述纹理化的氮化铁工件限定约1微米至约10毫米的尺寸。

条项61：条项55-59任一项的方法，其中所述纹理化的氮化铁工件限定约5微米至约1毫米的厚度。

条项62：条项43-61任一项的方法，其中后退火所述纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项63：条项62的方法，其中将所述纹理化的氮化铁工件加热到约120℃至约250℃的温度持续至少约5小时包含将所述纹理化的氮化铁工件加热到约120℃至约200℃的温度持续约20小时至约100小时。

条项64：条项62的方法，其中将所述纹理化的氮化铁工件加热到约120℃至约250℃的温度持续至少约5小时包含将所述纹理化的氮化铁工件加热到约150℃的温度持续约20小时至约40小时。

条项65：条项44-64任一项的方法，其中后退火所述纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项66：条项44-64任一项的方法，其中后退火所述纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项67：条项44-64任一项的方法，其中后退火所述纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项68：条项44-67任一项的方法，其中后退火所述纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项69：条项43-68任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加的铁或非磁性材料包含使用离子注入将非磁性离子注入到所述多个氮化铁材料的工件的至少一个之内。

条项70：条项43-69任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加的铁或非磁性材料包含使用团簇注入将非磁性化合物注入到所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内。

条项71：条项43-70任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加的铁或非磁性材料包含在所述多个氮化铁材料的工件的第一工件和第二工件之间引入铁或非磁性材料的工件。

条项72：条项43-71任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加的铁或非磁性材料包含在所述多个氮化铁材料的工件的第一工件和第二工件之间引入包含铁或非磁性材料的至少一种的粉末。

条项73：条项43-71任一项的方法，其中所述铁或非磁性材料选自由Al、Cu、Ti、Mn、Zr、Ta、B、C、Ni、Ru、SiO

条项74：条项43-73任一项的方法，其中将多个氮化铁的工件烧结在一起以形成包含具有约5体积％至约40体积％的Fe

条项75：条项43-73任一项的方法，其中将多个氮化铁的工件烧结在一起以形成包括具有约5体积％至约40体积％的Fe

条项76：条项43-73任一项的方法，其中将多个氮化铁的工件烧结在一起以形成包括具有约5体积％至约40体积％Fe

条项77：一种方法，包含：通过使用离子注入将N+离子注入到纹理化的铁工件中以形成包含约8原子％至约15原子％N+离子的纹理化的氮化铁工件，从而形成多个纹理化的氮化铁工件；和后退火所述纹理化的氮化铁工件，以在所述纹理化的氮化铁工件中形成体积分数为约5体积％至约40体积％的Fe

条项78：条项77的方法，进一步包含使用快速带式铸造形成纹理化的铁工件。

条项79：条项77或78的方法，其中所述纹理化的铁工件限定约1微米至约10毫米的厚度。

条项80：条项77或78的方法，其中所述纹理化的铁工件包括(100)或(110)晶体结构。

条项81：条项77-80任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到纹理化的工件中以形成纹理化氮化铁片包含将N+离子加速到约100千电子伏特的能量。

条项82：条项77-81任一项的方法，其中使用离子注入将N+离子注入到铁工件中以形成氮化铁工件包含以约8x 10

条项83：条项77-82任一项的方法，其中后退火纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项84：条项83的方法，其中将纹理化的氮化铁工件加热到约120℃至约250℃的温度持续至少约5小时包含将所述纹理化的氮化铁工件加热到约120℃至约200℃的温度持续约20小时至约100小时。

条项85：条项77-84任一项的方法，其中后退火所述纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项86：条项77-85任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加的铁或非磁性材料包含使用离子注入将非磁性离子注入在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内。

条项87：条项77-86任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加的铁或非磁性材料包含使用团簇注入将非磁性化合物引入在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内。

条项88：条项77-87任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加的铁或非磁性材料包含在所述多个氮化铁材料的工件的第一工件和第二工件之间引入铁或非磁性材料的工件。

条项89：条项77-88任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加铁或非磁性材料包含在所述多个氮化铁材料的工件的第一工件和第二工件之间引入包含铁或非磁性材料中的至少一种的粉末。

条项90：条项77-89任一项的方法，其中所述铁或非磁性材料选自由Al、Cu、Ti、Mn、Zr、Ta、B、C、Ni、Ru、SiO

条项91：条项77-90任一项的方法，其中将所述多个氮化铁的工件烧结在一起以形成包括具有约5体积％至约20体积％Fe

条项92：一种方法，包含：形成多个纹理化的氮化铁工件，其通过将氮源混合在熔融铁中以在所述熔融铁中产生约8原子％至约15原子％的氮源子浓度、快速带式铸造所述熔融铁以形成纹理化的氮化铁工件、和后退火所述纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成体积分数为约5体积％至约40体积％的Fe

条项93：条项92的方法，其中所述氮源包含氨、叠氮化铵或尿素中的至少一种。

条项94：条项92或93的方法，其中所述纹理化的氮化铁工件包括(100)或(110)晶体结构。

条项95：条项92-94任一项的方法，其中所述纹理化的氮化铁工件限定约1微米至约10毫米的厚度。

条项96：条项92-95任一项的方法，其中后退火所述纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项97：条项96的方法，其中将所述纹理化的氮化铁工件加热至约120℃至约250℃的温度持续至少约5小时包含将所述纹理化的氮化铁工件加热到约120℃至约200℃的温度持续约20小时至约100小时。

条项98：条项92-97任一项的方法，其中后退火所述纹理化的氮化铁工件以在该纹理化的氮化铁工件中形成Fe

条项99：条项92-98任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加铁或非磁性材料包含使用离子注入将非磁性离子注入到所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内。

条项100：条项92-99任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加铁或非磁性材料包含使用团簇注入将非磁性化合物引入在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内。

条项101：条项92-100任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个内引入附加的铁或非磁性材料包含在所述多个氮化铁材料的工件的第一工件和第二工件之间引入铁或非磁性材料的工件。

条项102：条项92-101任一项的方法，其中在所述多个工件之间或在所述多个氮化铁材料的工件的至少一个中引入附加的铁或非磁性材料包含在所述多个氮化铁材料的工件的第一工件和第二工件之间引入包含铁或非磁性材料中的至少一种的粉末。

条项103：条项92-102任一项的方法，其中所述铁或非磁性材料选自由Al、Cu、Ti、Mn、Zr、Ta、B、C、Ni、Ru、SiO

条项104：条项92-103任一项的方法，其中将多个氮化铁的工件烧结在一起以形成包含具有约5体积％至约20体积％的Fe

条项105：一种用于进行本文所描述的用于形成包括Fe

实施例

实施例1

图19为表示在离子注入之后且在退火氮化铁箔之前，在铁箔中，N+离子浓度随深度变化的俄歇测量的线图。在N+离子注入之间，铁箔具有约500nm的厚度。N+离子被加速到100keV以注入到铁膜中。使用约8x10

实施例2

图20为示出在不同氮流畅度后退火后的铁箔中，氮浓度随深度变化的散点图。在N+离子注入之前，所述铁箔具有约500nm的厚度。N+离子被加速到100keV以注入到铁箔中。使用约2x 10

如图20所示的，在后退火步骤之后的氮化铁箔的厚度为约450nm。认为50nm厚度的损失是由于离子轰击过程中铁的损失以及在后退火步骤过程中的清洁所导致的。如图20所示的，对于各个氮流畅度，在后退火步骤之后，氮在箔中的浓度在整个箔中基本上相同。对于8x 10

实施例3

图21A和图21B为使用离子注入制备的氮化铁箔的实例的磁化强度对矫顽力的磁滞回线。在N+离子注入之前，铁箔具有约500nm的厚度。N+离子被加速到100keV以注入到铁膜中。使用约8x 10

图21A示出了在约5K的温度下氮化铁箔的磁滞回线。如图21A中所示的，所述预退火处理和后退火处理引入饱和磁化强度从约2.0泰斯拉(T)增加至约2.45T。所述预退火处理和后退火处理还将矫顽力(H

图21B示出了在约300K的温度下的氮化铁箔的磁滞回线。如图21B所示的，所述预退火处理和后退火处理导致饱和磁化强度从约2.0T增加至约2.12T。所述预退火处理和后退火处理还将矫顽力(H

实施例4

将具有约500nm厚度的纯(110)铁箔定位在镜面抛光的(111)Si上。氮离子N+被加速到100keV并且垂直地且在室温下以2x 10

使样品暴露于相同的注入能量但不同的氮流畅度下。图22为示出退火之前的铁箔中氮深度分布的实例的线图。所述氮深度分布是通过俄歇电子能谱学(AES)以Ar+作为深入铣削源进行测量的。

通过注入能量来确定箔内的氮注入范围。如图22所示的，具有不同的氮流畅度的四个样品具有相同的注入范围(约160nm)和相同的峰位置(约100nm)。这与由SRIM的仿真结果是一致的。

实施例5

将具有约500nm厚度的纯(110)铁箔定位在镜面抛光的(111)Si上。将氮离子N+加速到100keV并且垂直地且在室温下以2x 10

图23为示出在不同氮流畅度后退火后的铁箔中，氮浓度随深度的变化的散点图。图23显示，经退火的箔中的氮浓度对于每种氮流畅度而言基本上是均匀的。对于相应于8x10

实施例6

将具有约500nm厚度的纯(110)铁箔定位在镜面抛光的(111)Si上。将氮离子N+加速到100keV并且垂直地且在室温下以2x 10

使用西门子D5005 X-射线衍射仪(XRD)以Cu Kα辐射源表征箔样品的晶体结构。图24示出了使用8x 10

实施例7

将具有约500nm厚度的纯(110)铁箔定位在镜面抛光的(111)Si上。将氮离子N+加速到100keV并且垂直地且在室温下以8x 10

图25为使用离子注入制备的氮化铁箔的实例的磁化强度对矫顽力的磁滞回线。在离子注入之前(图25中的曲线182)，所述铁箔的磁性质如对铁单晶所预期的，剩余磁化强度几乎等于饱和磁化强度(在室温下约2.02T)。这指示了位于沿面内方向的易轴线。在离子注入以及预退火步骤之后，与所述铁箔相比，饱和磁化强度增加了约7％。在后退火之后，与所述铁箔相比，饱和磁化强度增加了约15％。在离子注入、预退火以及后退火之后，饱和磁场(H

实施例8

将具有约500nm的厚度的纯(110)铁箔定位在镜面抛光的(111)Si上。将氮离子N+加速到100keV并且垂直地且在室温下以2x 10

为了确定在退火前后氮在FeN箔中的化学状态，使用X-射线光电子能谱学(XPS)来测试氮结合能。图26包括示出在退火处理之前和之后的氮的结合能的两个线图。退火前的N

实施例9

如相对于图15-图18所描述的，使用冷坩锅技术通过将应变的铁样品暴露于尿素来制备氮化铁样品。在暴露尿素(1克尿素每克铁)的同时将铁样品加热到约660℃的温度约4小时，随后水冷铁样品。

然后将铁样品切割成丝并且使用类似于图11中所示的设备进行拉伸。将三根铁丝应变至不同的长度，使用应变计确定应变。第一样品经受约830牛顿(N)的拉力，这产生约2.5％的应变。第二样品经受约1328N的拉力，这产生约4％的应变。第三样品经受约1660N的拉力，这产生约5％的应变。在应变规定量的同时在约150℃下将各个样品退火约20小时。

使用西门子D5005 X-射线衍射仪(XRD)以Cu Kα辐射源对三个样品的晶体结构进行表征。图27-图29示出了所采集的三个氮化铁样品的XRD图。图27示出了应变至2.5％的样品的结果。所述XRD图包括Fe

图28示出了应变至4％的样品的结果。所述XRD图包括Fe

图29示出了应变至5％的样品的结果。所述XRD图包括Fe

图30-图32是在退火过程中暴露于不同应变(2.5％、4％和5％)的氮化铁线材的实例的磁化强度对矫顽力的磁滞回线。在室温下测量磁滞回线。图30显示，在退火之后，经受约2.5％应变的样品具有约138emu/g的饱和磁化强度(M

实施例10

将具有500nm厚度的纯(110)铁箔定位在镜面抛光的(111)Si基板上。事先清洁所述基板和铁箔的表面。在450℃下通过使用融合模式的晶圆键合机(SB6,Karl Suss WaferBonder)将箔直接与基板结合30分钟。图33为示出直接结合至(111)Si基板的铁箔的实例红外图像。

将原子离子N

图34为示出在两步退火前的离子注入样品的实例氮深度分布的图，其是通过俄歇电子能谱学(AES)以Ar

图35为示出两步退火后的实例氮深度分布的图。在退火之后，箔中的氮浓度基本上均匀地分散在箔的整个深度中。对应于1×10

使用西门子D5005 X-射线衍射仪(XRD)以Cu Kα辐射源表征箔样品的晶体结构。图36为示出后退火之后的具有不同氮流畅度的箔样品在Si(111)基板上的实例XRD图谱的图。在2×10

图37为示出使用1×10

在150℃下进行40小时的后退火步骤极大地改变了样品的MH回线，如图36所示的，其与样品中形成的Fe

对于具有5×10

图40是为获得图38和图39中示出的结果所测试的膜的实例高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像。该TEM样品是通过聚焦离子束(FIB)(FEI

已经描述了各种实施例。这些及其它实施例处于随附权利要求的范围内。