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((1R,3aR,4aR,6R,8aR,9S,9aR)-9-甲酰基-1-甲基-3-氧杂十二氢萘2,3-c-6-呋喃基)羧酸乙酯的制备方法

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本发明提供一种((1R,3aR,4aR,6R,8aR,9S,9aR)‑9‑甲酰基‑1‑甲基‑3‑氧杂十二氢萘[2,3‑c]‑6‑呋喃基)羧酸乙酯(化合物3)的制备方法，该方法采用三叔丁氧基氢化铝锂还原制备((1R,3aR,4aR,6R,8aR,9S,9aR)‑9‑(羟甲基)‑1‑甲基‑3‑氧杂十二氢萘[2,3‑c]‑6‑呋喃基)羧酸乙酯(化合物2)、再通过次氯酸钠氧化制备目标产物(化合物3)。本发明方法操作简单，革除现有技术的重金属元素钯，成本低，对设备要求低，反应收率提高20％，并且产品质量稳定。本发明方法宜于工业化生产，有较大的应用价值。

著录项

公开/公告号CN107129477A

专利类型发明专利
公开/公告日2017-09-05

原文格式PDF
申请/专利权人上海星泰医药科技有限公司;
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申请/专利号CN201610105948.2
发明设计人刘学军;郝璐;陈晓冬;
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申请日2016-02-26
分类号
代理机构上海顺华专利代理有限责任公司;
代理人陆林辉
地址 201203 上海市浦东新区李冰路306号1号楼3楼
入库时间 2023-06-19 03:14:54

法律信息

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态
2020-03-17

发明专利申请公布后的视为撤回 IPC(主分类):C07D307/92 申请公布日:20170905 申请日:20160226

发明专利申请公布后的视为撤回
2017-12-15

著录事项变更 IPC(主分类):C07D307/92 变更前: 变更后: 申请日:20160226

著录事项变更
2017-09-29

实质审查的生效 IPC(主分类):C07D307/92 申请日:20160226

实质审查的生效
2017-09-05

公开

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1. ((1R,3aR,4aR,6R,8aR,9S,9aR)-9-甲酰基-1-甲基-3-氧杂十二氢萘2,3-c-6-呋喃基)羧酸乙酯的制备方法 [P] . 中国专利： CN107129477A . 2017-09-05
2. 新的(2E)－5－氨基－5－甲基已－2－烯酸N－甲基－N－((1R)－1－(N－甲基－N－(1R)－1－(甲基氨基甲酰基)－2－苯2基氨基甲酰基－2－(2－萘基)2基酰胺的盐 [P] . 中国专利： CN1291994A . 2001-04-18
3. pharmaceutical composition; method for treating or prophylaxis of a viral infection or disease associated therewith; compound; a method for preparing a mixture of tert-butyl (4e) -4- (hydroxymethylene) -5-oxoazepane-1-carboxylate and tert-butyl (3e) -3- (hydroxymethylene) -4-oxoazepane-1-carboxylate; method for the preparation of a mixture of tert-butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,6,8,9-hexahydro-1h-pyrido 2,3-d azepine-7-carboxylate and tert butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,7,8,9-hexahydro-6h-pyrido 3,2-c azepine-6-carboxylate; Method for the preparation of 3-amino-7-tert-butyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5- phenyl- 1,3,4 thiazol-2-yl) -amide; method for the preparation of 3-amino-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5-phenyl- 1,3 , 4 thiadiazol-2-yl) -amide; Method for the preparation of 3-amino-6-tertbutyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-6,10-diaza-cyclohepta f indene [P] . BRPI1005828A2 . 2017-07-18

机译：药物组合物;治疗或预防病毒感染或与其相关的疾病的方法;复合;一种制备（4e）-4-（羟基亚甲基）-5-氧杂庚烷-1-羧酸叔丁酯和（3e）-3-（羟基亚甲基）-4-氧杂庚烷-1-甲酸叔丁酯的混合物的方法;氰基3-氰基-2-硫代-1,2,5,6,8,9-六氢-1h-吡啶并[2,3-d]氮杂7-羧酸酯与叔丁基混合物的制备方法3-氰基-2-硫代氧杂-1,2,5,7,8,9-六氢-6h-吡啶基[3,2-c]氮杂6-羧酸丁酯;制备3-氨基-7-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[[1,3,4]噻唑-2-基）-酰胺; 3-氨基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[1,3 ，4]噻二唑-2-基）-酰胺;制备3-氨基-6-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-6,10-二氮杂-环庚七[f]茚的方法
4. INTERMEDIATE PRODUCTS - METHYL 7-ARYL-4, 9-DIAROYL-3-HYDROXY-1-(2-HYDROXYPHENYL)-2,6-DIOXO-1, 7-DIAZASPIRO4,4NONE-3, 8-DIENE-8-CARBOXYLATES; METHYL 6, 9-DIARYL-11-AROYL-2-(O-HYDROXYPHENYL)-3, 4,10-TRIOXO-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES; METHOD OF PRODUCING METHYL 6, 9-DIARYL-11-AROYL-2-(O-HYDROXYPHENYL)-3, 4, 10-TRIOXO-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO 6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES; METHYL 11-BENZOYL-2-O-HYDROXYPHEHYL-3, 4, 10-TRIOXO-9-P-TOLYL-6-PHENYL-7-OXA-2, 9-DIAZATRICYCLO 6.2.1.0^1,5UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATE HAVING ANTIMICROBIAL ACTIVITY [P] . 俄罗斯专利： RU2383550C1 . 2010-03-10

机译：中间产物-甲基7-ARYL-4，9-二苯甲酰基-3-羟基-1-（2-羟基苯甲酰基）-2,6-二氧杂-1，7-二氮杂螺[4,4] NONE-3，8-二烯8-羧酸盐;甲基6，9-二芳基-11-芳基-2-（邻羟基苯酚）-3，4,10-三氧杂-7-OXA-2，9-二氮杂三环[6.2.1.0 ^{1,5 ] UNDEC-5-ENE-8-羧酸盐;制备甲基6，9-二芳基-11-芳基-2-（邻羟基苯酚）-3，4，10-三氧代-7-OXA-2，9-二氮杂三环的方法[6.2.1.0 ^{1,5 < / Sup>] UNDEC-5-ENE-8-CARBOXYLATES;甲基11-苯甲酰基-2-O-羟基苯甲基-3，4，10-三氧代-9-对甲苯基-6-苯基-7-氧杂-2，9-二氮杂三环[6.2.1.0 ^{1,5 ] UNDEC-5-ENE-8-羧酸盐具有抗微生物活性}}}
5. A PROCESS FOR THE PREPARATION OF DISODIUM SALT OF (6R, 7R)-7-(2Z)-(2-AMINO-4-THIAZOLYL)(METHOXYIMINO)ACETYLAMINO-8-OXO-3-(1,2,5,6-TETRAHYDRO-2-METHYL-5,6-DIOXO-1,2,4-TRIAZIN-3-YL)THIOMETHYL-5-THIA-1-AZABICYCLO4.2.0OCT-2-ENE-2 CARBOXYLIC ACID HEMIHEPTAHYDRATE. [P] . IN2008MU00343A . 2008-06-20

机译：（6R，7R）-7-[[[（2Z）-（2-氨基-4-噻唑基）（甲氧亚氨基）乙酰基]氨基] -8-OXO-3-[[（1）的钠盐的制备方法，2,5,6-四氢-2-甲基-5,6-二氧杂-1,2,4-三嗪-3-基）硫代] [甲基] -5-硫杂-1-氮杂双[4.2.0] OCT- 2-ENE-2羧酸半庚酸酯。