等离子气相反应生产纳米氧化锌的方法和装置

摘要

等离子气相反应生产纳米氧化锌的方法和装置，属冶金、化工纳米新材料，该方法是在反应器内输入高频氧气等离子体或空气等离子体中之一种，同时输入金属锌蒸气，在反应器内，锌蒸气与等离子体中的氧发生反应生成氧化锌，控制反应温度在氧化锌的升华温度之上，获得由升华态氧化锌和等离子体尾焰组成的高温反应产物，该高温反应产物进入空气冷却器内，被冷却空气急剧冷却到423K温度下，形成纳米氧化锌粉末，再经滤袋收粉获得粒径为15～50纳米，比表面积为40～80米

说明书

技术领域：

本发明涉及一种等离子气相反应生产纳米氧化锌的方法和装置，属冶金、化工纳米新材 料领域。

背景技术：

氧化锌是一种被广泛和大量应用的无机功能材料，我国每年各种氧化锌的总用量约在 120万吨以上，由于生产技术、产品质量、生产成本等原因，其中纳米氧化锌的用量很少， 仅约占总用量的1％左右，纳米氧化锌是指颗粒尺寸小于100纳米(nm)的氧化锌粉末，由于纳 米粉末晶粒的极细微化及高比表面积，使其具有表面与界面效应，量子尺寸效应，体积效应 和宏观量子隧道效应，从而使纳米氧化锌在化工、电子、陶瓷、航天，光学、医药等许多领 域获得了特殊、重要的应用价值，随着科技的进步，预计纳米氧化锌在氧化锌总用量中的应 用比例将提高到3-5％。

纳米氧化锌的制备方法大体可分为液相法、固相法、气相法、综合交叉等方法，目前市 场上的绝大多数的纳米氧化锌工业化产品，生产的方法都伴随有液相反应及沉淀、干燥、煅 烧等单个或多生产环节，其生产过程不易控制，生产成本高，产品质量难于满足某些特殊应 用的要求。

等离子体为物质的第四态，是一种由分子，原子，离子，电子和光子组成的电离气体， 它呈现出高度激发的不稳定态，本发明利用等离子体中呈等离子态的氧与气态的锌蒸气进行 氧化反应，在高于氧化锌升华温度的条件下，获得升华态氧化锌，使升华态氧化锌在降温过 程中尚未完全形成固体结晶或晶核尚未长大的情况下，被冷空气急剧冷却从而保持了氧化锌 晶核的极细微状态，最终获得粒度极细、活性极高的纳米氧化锌，与现有技术比较，本发明 有：生产过程无三废污染；生产方法简便、无生产周期、即产即得；工业化生产成本低；等 离子热利用率高；产品质量高、用途广、分散性好、长期存放不团聚；所获粉体未经任何表 面修饰和改性、保持了原生态纳米粒子应具有的特性等特点。

与本发明相类似的技术有公开号为CN1083538A的“等离子法制取氧化锌工艺及设备” 的中国专利，公开的是采用高频等离子发生器对碱式碳酸锌进行焙烧热解、粉碎、细化，从 而获得纳米级的氧化锌。著名的美国泰克纳等离子系统公司(Tekna Plasma Systems Inc)提供 等离子体技术和设备，制备粒度在20～100纳米的氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化硅等纳米 粉体和球形粉体，但未见与本发明相似的技术和产品报道。

发明内容：

本发明的一个目的是，提供一种等离子气相反应生产纳米氧化锌的方法；本发明的另一 个目的是，提供一种等离子气相反应生产纳米氧化锌的装置。

发明的技术方案：

等离子气相反应生产纳米氧化锌的方法，其特征在于：该方法是在一个反应器内，输入 高频氧气等离子体或空气等离子体中之一种，同时输入温度为1130～1230K的金属锌蒸气，锌 蒸气与等离子体中的氧发生氧化反应生成氧化锌ZnO，生成的氧化锌和等离子焰及少量未反 应的锌蒸气经反应器反应物出口进入辅助氧化室充分氧化，控制反应温度在氧化锌的升华温 度之上，获得由升华态氧化锌和等离子体尾焰组成的温度为1973～2273K的高温反应产物，该 高温反应产物从辅助氧化室进入空气冷却器，被输入量为高温反应产物气量20～50倍的冷却 空气急剧冷却到423K温度下，形成纳米氧化锌粉末和冷却空气的气粉混合物，气粉混合物经 过空气冷却器的出口，再经滤袋收粉获得纳米氧化锌成品。

等离子气相反应生产纳米氧化锌的生产装置，包括反应器、空气冷却器，其特征在于： 所述的反应器构造上有等离子体输入口、锌蒸气输入口、反应物出口；空气冷却器构造上有 一个辅助氧化室、冷却空气入口、冷却器出口。反应器的反应物出口末端与空气冷却器的辅 助氧化室相连接。

附图说明：

附图为本发明的生产装置结构示意图。

附图中的标记为1-反应器，由高温耐火材料和金属冷却水套制做；2-等离子体输入口；， 3-锌蒸气输入口；4-反应器反应物出口；5-高温耐火材料衬层；6-冷却水套，7-空气冷却器；， 8-辅助氧化室；9-冷却空气入口；10-冷却器出口。

具体实施方式：

实施例1：参照附图1所示，将高频等离子发生器产生的温度为4273～9273K的高频氧气等 离子体由反应器的等离子体输入口2输入，将来自于锌蒸发坩埚或锌精馏炉温度为1130～ 1230K的金属锌蒸气由锌蒸气输入口3输入，此时在反应器内发生生成氧化锌2Zn+O₂＝2ZnO 的放热反应，依据反应式，氧的实际输入量按理论需要量的1.1～1.2倍分别控制氧气等离子 体和锌蒸气的输入量，反应温度控制在1973～2373K范围氧化锌的升华温度之上，反应生成的 氧化锌和等离子焰及少量未完全反应的锌蒸气经反应器反应物出口4进入空气冷却器的辅助 氧化室8充分氧化后，形成由升华态氧化锌和等离子体尾焰组成的温度为1973～2273K的高温 反应产物，该高温反应产物在离心引风机作用下从辅助氧化室进入空气冷却器，升华态氧化 锌在降温过程中尚未完全形成固体结晶或晶核尚未长大的情况下，被由冷却空气入口9进入的 输入量为高温反应产物气量20～50倍的冷却空气急剧冷却到423K温度下，从而保持了氧化锌 晶核的极细微状态，形成纳米氧化锌粉末和冷却空气的气粉混合物，气粉混合物经过空气冷 却器的出口10后，经连接管道进入传统的收粉系统，通过离心引风机，再经滤袋收粉获得纳 米氧化锌成品。成品粒径范围为15～50纳米、比表面积为40～80米²/克、疏装密度0.22～0.25 克/厘米³。

实施例2：参照附图1所示，将高频等离子发生器产生的温度为4273～8273K的空气等离子 体由反应器的等离子体输入口2输入，将来自于锌蒸发坩埚或锌精馏炉温度为1130～1230K的 金属锌蒸气由锌蒸气输入口3输入，此时在反应器内发生生成氧化锌2Zn+O₂＝2ZnO的放热反 应，依据反应式，氧的实际输入量按理论需要量的1.1～1.3倍分别控制空气等离子体和锌蒸 气的输入量，反应温度控制在1973～2293K范围氧化锌的升华温度之上，反应生成的氧化锌和 等离子焰及少量未完全反应的锌蒸气，经反应器出口4进入空气冷却器的辅助氧化室8充分氧 化后，形成由升华态氧化锌和等离子体尾焰组成的温度为1973～2193K的高温反应产物，该高 温反应产物从辅助氧化室进入空气冷却器，升华态氧化锌在降温过程中尚未完全形成固体结 晶或晶核尚未长大的情况下，被由冷却空气入口9进入的输入量为高温反应产物气量20～50 倍的冷却空气急剧冷却到423K温度下，从而保持了氧化锌晶核的极细微状态，形成纳米氧化 锌粉末和冷却空气的气粉混合物，气粉混合物经过空气冷却器的出口10后，经连接管道进入 传统的收粉系统，通过离心引风机，再经滤袋收粉获得纳米氧化锌成品。成品粒径范围为20～ 50纳米、比表面积为40～75米²/克、疏装密度0.23～0.25克/厘米³。

本发明的反应器、冷却器设有清理孔、测温仪，反应温度可以通过控制等离子发生器的 操作条件，控制氧化反应中氧的过剩系数以及冷却水套水温来实现。冷却空气可以由离心引 风机、鼓风机或其它气体输送设备提供。

本发明附图中的辅助氧化室与冷却器设为一体、氧化室出口向下，以便于快速清理结垢 或维修，也可将反应器与辅助氧化室设为一整体或改变氧化室出口方向，其使用方法和结果 与说明书所述一致。由于高频等离子体发生器和锌蒸气的制备都是已有成熟技术本发明不再 详述。