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中国无机分析化学

中国无机分析化学

北大核心

Chinese Jorunal of Inorganic Analytical Chemistry
专业学术期刊，报道无机分析化学科研成果和工作动态，交流无机分析化学科研经验，服务无机分析化学的技术推广和科研生产，促进无机分析化学工作人员素质提升，推动无机分析化学技术行业发展和进步。读者对象为从事无机分析化学及相关技术的广大科研人员、工程技术人员、管理人员、大专院校师生、相关公司及企事业单位。
  • 发文量：928
  • 被引量：686
  • H指数：0
  • 开始收录时间：2008,25(1)
  • CNKI综合因子：1.36
  • 维普期刊影响因子： 1.66
  • 万方期刊影响因子：1.48
  • 创刊时间：2011
  • 国内刊号/CN：11-6005/O6
    国际刊号/ISSN：2095-1035
  • 发行周期：季刊
    邮发代号：80-377
  • 主管单位：中国有色金属工业协会
    主办单位：北京矿冶研究总院
中国无机分析化学-联系信息
  • 主编：李华昌
  • 电话：010-63299759
  • 邮箱：zgwjfxhx@bgrimm.com；zgwjfxhx@163.com
  • 地址：北京市南四西路188号总部基地18区23号楼
  • 邮编：100160
中国无机分析化学-获奖情况
  • • 1985年《中国无机分析化学文摘》荣获全国科技情报检索刊物一等奖
  • • 1989年《中国无机分析化学文摘》荣获全国科技情报检索刊物二等奖
  • • 1992年《中国无机分析化学文摘》荣获全国科技情报检索刊物三等奖
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中国无机分析化学 >2024年第4期

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共4384条结果
  • 摘要：铑矿石是获取铑的重要来源,但矿石中的铑含量极低,且分布不均匀,准确测定其含量一直是分析测试中的难题。建立了一种可高效富集矿石中铑元素的铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铑的方法。采用金作保护剂,铅试金分离富集矿石中的铑,形成的金-铑合金用王水溶解,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验结果表明,熔剂配比m(硼砂)∶m(纯碱)∶m(黄丹粉)∶m(淀粉)=5∶5∶10∶1,加入15 mg金作为保护剂,灰吹温度900℃,可完全富集50μg铑。用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,方法的相对标准偏差RSD(n=11)为7.0%~11.2%,线性范围为0.17~50μg/L,加标回收率为99.4%~101%,10倍于铑的其他共存贵金属对测定无干扰。方法准确、可靠、简便,可用于矿石样品中铑的日常分析,对铑资源勘探开采及铑矿物的综合利用研究具有重要意义。
  • 摘要：主要概述了近年来核酸工具酶辅助的基于金属稳定同位素标记的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在生物分析中的发展和应用,简要介绍了该方法在蛋白质、核酸及一些生物小分子检测中的应用。最后对核酸工具酶辅助的基于金属稳定同位素标记的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法的发展前景作了展望。
  • 摘要：随着现代材料行业的发展,高纯金属纯度分析日趋重要。基于强激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOFMS)建立了快速检测高纯金属纯度新方法,为消除高价离子和多原子离子等干扰峰的影响,在离子源内引入了氦气。通过分析高纯阴极铜的系列标准样品,建立了18种痕量元素的固体直接定量分析方法。多种元素的标准曲线法在4个数量级低含量线性范围内(10^(-7)~10^(-3)μg/g)的线性相关度优于0.97,检出限低至0.1μg/g;无标样半定量分析法的相对标准偏差优于22%。基于LAI-TOFMS建立的固体直接定量分析方法几乎无需样品处理、分析时间短、操作简便、灵敏度高、谱峰干扰小,可用于高纯金属材料纯度及其痕量杂质的快速分析。
  • 摘要：采用硝酸和盐酸的混合酸低温溶解酸泥后,运用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定进口酸泥中砷和汞。建立了最佳实验方法,确立各项分析条件,砷的测定范围0.01%~10%,汞的测定范围0.005%~10%。测定值相对标准偏差小于3%,加标回收率在97.6%~105%,方法简单快速,准确度高,完全满足酸泥中砷和汞的测定要求。
  • 摘要：作为一种常用的元素分析方法,X射线荧光光谱(XRF)技术具有分析范围广、检测速度快、不损耗样品等优点,被广泛应用于各类痕迹物证的检验鉴定。简要介绍了XRF技术的发展现状,重点阐述了这项技术在国内外物证鉴定领域的应用进展,并对当前研究中的不足以及进一步的发展做了简要展望。
  • 摘要：为提高电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定水泥熟料中铬的准确度,研究选取了Cr 205.560 nm、Cr 267.716 nm和Cr 283.563 nm三条谱线,根据水泥熟料中主量元素(铁、铝、钙和镁)含量,设计不同浓度单元素干扰实验,结果表明:铁对Cr 283.563 nm谱线测定有较大的正干扰,钙对三条谱线均有较大的负干扰,两者导致的相对误差(RE)均在±10%以上,其他一般为负干扰,RE在±10%以内。进一步线性回归分析发现,除铝外,其他干扰元素的干扰大小与浓度呈强线性相关性。通过多元素复合干扰实验发现干扰导致的RE约为-18%~11%,同单元素干扰加和结果比较,两者相差约为8%~10%。实际样品检测结果表明,实际干扰同多元素复合干扰实验基本相同,Cr 283.563 nm谱线测定结果误差可能更小,三条谱线的实际样品加标回收率大致相当,约为80%,经回收率修正,Cr 205.560 nm和Cr 267.716 nm谱线结果满意,而Cr 283.563 nm谱线误差较大。以多元素复合干扰实验溶液作为基体,采用基体匹配法测定可基本消除干扰影响。以钙溶液作为基体的简化基体匹配法同样有效,但仅可选用Cr 205.560 nm和Cr 267.716 nm谱线。从实际干扰问题出发,通过系统分析问题,找到干扰的原因,并据此提出消除干扰方法,提高了测定铬的准确度,也为检测人员解决相关干扰问题提供借鉴。
  • 摘要：大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2 h后定容测定,通过电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明,ICP-AES测定铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和ICP-MS测定铊两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024~0.548 mg/kg,相对标准偏差RSD在0~2.4%,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。
  • 摘要：基于含钒氧化物催化剂催化芳烃氨氧化反应制备芳腈化合物在工业上已经得到了应用,其中催化剂中活性组分钒含量流失进入产生的废水中是影响该反应性能的重要因素之一。应用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定废水中钒含量,通过对样品预处理中酸介质、酸浓度和石墨炉升温程序中关键影响因素进行考察,实验表明采用硝酸(0.2%)加热消解,灰化和原子化温度分别采用500℃和1500℃时,效果良好。方法检出限为0.21μg/L,平行9次测试结果的相对标准偏差为2.5%,加标回收率为106%~109%,准确度好、精密度高,废水经简单的加热消解可直接进样测定,具有简便、操作快捷等优点。通过准确快速检测芳腈生产过程中产生的废水中钒的含量能够有助于评估工业装置在生产运行过程中的状态。
  • 摘要：火焰原子吸收光谱法工作条件的选择对原子吸收光谱分析很重要,但目前用固定助燃气流量、改变燃气流量的方法来选择燃助比,由于燃气流量改变时将引起火焰剧烈变化、从而导致原子化条件不稳定,引起不同文献中实验结果互相矛盾。经过理论讨论,用改进方法,即:固定燃气流量不变、用改变助燃气流量的方法,通过比较单位进样量吸光度来选择燃助比更合理。改进方法实验结果证明:现行方法在改变燃气流量时会引起原子化条件改变;在不同的起始实验条件时对实验结果的影响不同;改进方法在任意起始条件下结果相同,表明改进方法满足国家标准中“火焰比较稳定”的条件。用改进方法来选择火焰原子吸收光谱法最佳燃助比更合理。
  • 摘要：随着工业发展,土壤中累积的重金属对人类产生健康威胁。在全面评估土壤重金属污染的情况下,通过非传统稳定同位素测量可以对其来源进行有效解析。鉴于这一新兴领域的快速发展,对非传统稳定同位素在土壤重金属源解析中的作用进行了阐述。在此基础上,提出了现有的问题和展望,为土壤重金属污染源解析理论、技术的研究与应用提供借鉴,推进土壤重金属污染防控的建立与完善。
  • 摘要：我国当前主要能源仍是煤炭资源,煤质快速检测有利于其清洁高效利用。激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)作为一种快速光谱检测技术,具有样品需求量小、制样简便、可多元素同时测量等优点,其在煤质快速检测中的应用潜力已得到广泛认可。因此,综述了激光诱导击穿光谱仪器(实验室台式、在线式和便携式)的研发现状、激光诱导击穿光谱对煤质样品中金属元素、非金属元素和工业指标的检测现状、煤质分析性能提升方法,以及激光诱导击穿光谱定量分析模型研究等方面的研究进展和近几年LIBS技术在煤质检测中的应用现状并提出了未来展望。
  • 摘要：建立准确测定银钯合金中银和钯含量的检测方法,对实现银钯合金中银和钯的高精度分析以及资源化利用有着重大意义。采用先加入10 mL硝酸,再加入50 mL过量盐酸混合,采用加热套混合消解银钯合金并混合定容在酸浓度为18%的HCl介质中,然后通过控制不同的HCl浓度来测定银钯含量,建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法同时测定银钯合金中银钯含量的分析方法。实验结果表明:银的最佳检测酸浓度为18%、钯的最佳检测酸浓度为4%,方法的加标回收率在97.0%~100%,相对标准偏差(RSD,n=10)小于2%,适合银钯合金中银和钯的测定。
  • 摘要：为获得水质样品中的溶解态汞简便、灵敏的测定方法,以含有荧光基团和氨基活性基团的对苯二胺作为荧光探针,基于其荧光猝灭程度与Hg(Ⅱ)浓度呈线性关系,建立了荧光光度法测定水质样品中溶解态汞的检测方法。考察了缓冲体系的类型、pH值、浓度以及荧光探针的浓度等条件,确定采用pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液(0.010 mol/L)体系和0.40μg/mL的对苯二胺荧光探针的荧光探针实验条件,并应用于实际水质样品中。结果表明,当Hg(Ⅱ)浓度在0.64~1.36μg/mL,荧光探针对苯二胺的荧光淬灭程度与Hg(Ⅱ)浓度成良好的线性关系(R=0.9991),重复性实验的相对标准偏差为0.72%,方法检出限为0.032μg/mL,加标回收率均在96.2%~105%。方法简便、灵敏度高、选择性好,可用于实际水质样品中溶解态汞的测定,具有较好的应用前景。
  • 摘要：研究石柱黄连不同器官及其根际土壤中矿质元素特征,探究黄连根茎矿质元素间及其与土壤环境的相关性。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)及原子荧光光谱法(AFS)测定了15组石柱黄连植株和根际土壤中18种矿质元素含量,所得数据运用SPSS 22.0统计软件分析。石柱黄连根际土壤中锰、磷、镁、镉、汞等元素含量的变异性较大,部分采样点土壤中镉含量超过农用地土壤污染风险筛选值。在检测的18种元素中,黄连植株中钙、镁、磷、钾含量最高,其次是铁、锰、锌,再次是锶、铜、镍,最后是铅、钒、钴、镉、钼、铬、砷、汞。须根对大部分矿质元素的富集能力强于根茎或地上部;黄连根茎对锌的富集能力强于须根或地上部;地上部对钙、磷、钾、铬的富集能力强于须根或根茎。Spearman分析表明黄连根茎矿质元素间、黄连根茎与土壤中矿质元素有一定相关性,部分具有统计学意义(P<0.05)。石柱黄连不同器官中矿质元素含量有明显差异,以此建立的指纹图谱可用于区分黄连根茎及须根的粉末样品;黄连根茎中矿质元素间主要表现为协同作用,黄连根茎与土壤中矿质元素既有协同作用又有拮抗作用。
  • 摘要：为研究黔产市售绿茶中重金属的含量分布特征及健康风险,以五个生产加工地的黔产市售绿茶为研究对象,分析其9种重金属(Pb、Cr、Cd、Hg、Cu、Zn、Mn、Ni和As)含量,利用美国环境保护署(USEPA)推荐的健康风险评价模型进行人体重金属的健康风险评价。结果表明,五种茶叶中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu和As含量均低于国家限量标准。黔产市售绿茶的重金属浸出率大小次序为Zn>Mn>Hg>As>Cd>Pb>Cr>Cu>Ni。健康风险评价结果表明,五个产地的绿茶中重金属通过饮茶途径所产生的健康危害个人年风险大小次序为Cd>As>Mn>Ni>Cr>Hg>Pb>Zn>Cu,茶叶中重金属通过饮茶途径所产生的个人健康危害年风险总和为4.33×10^(-6)~5.73×10^(-6) a^(-1),均低于USEPA和ICRP推荐的最大可接受风险水平,表明重金属引起的健康危害极小,其对暴露人群造成的健康危害可忽略不计,绿茶中重金属均处于安全范围内。
  • 摘要：为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,采用硫代米蚩酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。在原子荧光光谱测定前,加入磷酸三丁酯作为消泡剂,用盐酸溶液(5%)定容,富集倍数可以达到10倍。优化萃取体系pH值、络合剂用量、萃取剂用量、超声平衡条件等浊点萃取的条件,在最优条件下,方法的检出限为0.003μg/L,相对标准偏差为4.2%~8.6%,加标回收率为85.0%~106%。结果表明,超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法能够适用于对地表水、自来水等清洁水样中痕量汞的分析,且具有更低的检出限、良好的准确度和精密度,能够适应于更高的样品分析要求。
  • 摘要：为了明晰无机分析化学领域的研究重点、标准布局和未来的发展趋势,采用文献统计和信息归纳的方法,梳理无机分析化学领域的期刊、标准、前沿研究等信息,以《中国无机分析化学》期刊的载文信息为研究对象,深入分析稿件研究领域和热点,揭示该领域近10年的研究进展和发展趋势。利用中国知网(CNKI)的统计功能,搜索世界无机分析化学领域文献资料,对比我国分析化学领域的发文特点;通过对《中国无机分析化学》期刊10年来的影响因子、载文量、研究领域、关键词等指标开展统计分析,探究我国无机分析化学的研究热点和发展方向;利用全国标准信息公共服务平台资源,统计我国近10年的标准分析方法和标准样品的工作现状,探讨标准与无机分析化学技术发展的关系,并对未来发展作了趋势分析。共搜集国内外分析化学领域文献56.9万篇;整理《中国无机分析化学》从创刊至2022年6月的发表论文1208篇;统计全国标准信息公共服务平台收录的标准77510项、标准样品3872项。期望通过对该领域研究信息统计和发展趋势分析,为我国无机分析化学领域的科技人员提供有价值的参考。
  • 摘要：针对土壤和沉积物中主、次及微量元素的准确、高效检测要求,基于压片制样-波长色散X射线荧光光谱测定技术,采用42种土壤和沉积物标准物质作为校准标样,建立了土壤和沉积物中22种元素成分的同时测定方法。重点研究了压片制样技术存在的矿物效应和粒度效应,考察了测定次数对氯含量检测结果的影响,优化了各元素成分的测试条件,探讨了基体效应及谱线重叠干扰校正等问题。采用软件提供的多元线性回归分析模型建立了各元素分析的校准曲线,基于3倍背景信号波动的标准偏差计算出各元素的检出限范围为0.3~433.4 mg/kg。准确度实验结果表明,土壤(GBW07403a、GBW07450)和水系沉积物(GBW07384)的测试结果与标示值基本一致。针对三个不同含量水平土壤样品的精密度实验(RSD,n=12)结果表明,各元素测定结果相对标准偏差分别在0.13%~9.1%、0~9.3%和0.18%~8.3%。因此,进一步明确了土壤和沉积物X射线荧光光谱测定的关键条件,方法的检出限、准确度及重复性等满足日常分析检测要求,对实验室土壤检测工作具有指导意义。
  • 摘要：随着水土资源环境日益恶化,监测氨氮量对水土的污染程度也备受关注。为了准确测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,建立了纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮含量的方法。通过对振荡方法、振荡时间、固液比、试液过滤方式、纳氏试剂加入量以及测定干扰因素的研究,确定了以翻转振荡为前处理方式,最佳振荡时间为14 h,固液比为1∶10,最佳纳氏试剂加入量为1.0 mL,通过改善过滤方式降低空白值的方法。由实验结果可知,F-对氨氮量的测定不产生干扰;对于浸出液中Cl-、Al^(3+)和Ca^(2+)浓度高的样品,可通过移取稀释液2.00 mL,加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L),即可消除其干扰。运用纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,得到氨氮标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.39 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)<5%,加标回收率在94.7%~105%。方法简单快速,精密度高,且具有较低的检出限,适用于大批量铝灰、铝渣等固体废物浸出液中氨氮量的测定。
  • 摘要：为了评价国产磷酸用于水质中总铬检测的适用性,收集了国内9个磷酸生产商生产的16批次磷酸,考察了采用二苯碳酰二肼分光光度法测定环境水质中总铬时磷酸带入消解空白中总铬的浓度,比较了使用不同厂家、不同批次磷酸所得消解空白的总铬浓度。其中9个批次磷酸所得消解空白中总铬浓度小于2.7μg/L,2个生产商生产共2个批次磷酸浓度分别为4.2和3.6μg/L,5个批次磷酸的结果高于6.5μg/L;地下水总铬浓度为2.0μg/L,使用各种磷酸进行消解的回收率为84.0%~104%(添加5.0或10.0μg/L总铬);实际样品检测时,需同步检测2个及以上的消解空白,样品结果扣除消解空白结果后上报。建议将总铬含量纳入磷酸质量控制标准,以提高检测结果准确度和各检测机构间检测结果的可比性。
  • 摘要：一种DTPA土壤测试被成功开发并应用到云南富源某地区,以识别土壤中的有效锌、铁、锰、铜、铅、钴、镍和镉的含量,用于指导该地区的土壤施肥情况以获得作物的最大产量。提取剂由DTPA(二乙烯三胺五乙酸,0.005 mol/L)、三乙醇胺(0.1 mol/L)和CaCl_(2)(0.01 mol/L)混合组成,pH值为7.3。土壤测试包括用20 mL的提取剂震荡10 g风干土壤2 h,过滤滤液,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定滤液中的锌、铁、锰、铜、铅、钴、镍和镉。根据作物对锌、铁和锰等有效态的反应,土壤测试使用标准化的土壤准备、研磨和提取程序。提取剂在pH值7.30时得到缓冲,选用能有效地提取8种微量元素金属DTPA作为螯合剂。通过大量实验确定最佳的震荡时间是2 h,最佳的水土比是2∶1。通过实验,方法线性相关系数R>0.99,国家一级标准物质的准确度、精密度和检出限满足云南富源地区土壤检测要求,确定了此地的土壤检测方法,并通过加标回收实验,回收率在90.0%~110%。方法绿色环保、简单快捷、准确度高,适合该地区土壤有效态的分析。
  • 摘要：《中国无机分析化学》(连续出版物号:ISSN 2095-1035,CN 11-6005/O6)是由矿冶科技集团有限公司主办的无机分析化学专业性学(技)术期刊,2016年荣登化学学科高被引期刊TOP10、5年高影响力期刊TOP10,2020年入编《中文核心期刊要目总览》化学,晶体学类的核心期刊。本刊包括有毒有害物质分析(专栏)、岩矿分析、冶金分析、材料分析、环境分析、化工分析、生物医药分析、食品分析、仪器研制、综述评论、技术交流、信息之窗等栏目,重点关注矿产品先进分析手段、有毒有害物的分析检测、固废危废及食品安全等热点问题。主要被全国中文核心期刊、科学引文数据库(SCD)核心版、美国《化学文摘》(CA)核心版、俄罗斯《文摘杂志》(AJ)、美国《史蒂芬斯全文数据库》(EBSCOhost)、日本《科学技术文献速报》(CBST,JICST)、日本《科学技术振兴机构(中国)文献数据库》(JSTChina)数据库收录,部分文章被SCI收录。
  • 摘要：采用向样品中加入硼酸降低基体效应,加入氧化镧稳定样品总质量吸收系数,建立固体粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量的方法。通过将标准物质按一定比例混合配制和选取部分自制标样来补充标准物质样品,以解决锡矿石标准物质样品缺乏的问题。实验优化了稀释比,确定了以最佳稀释比为m(矿物质样品)∶m(硼酸)∶m(氧化镧)=1.0∶2.0∶0.5。在最优的实验条件下,Sn的荧光强度(kcps)与Sn浓度c Sn呈良好的线性关系,R 2=0.9989,锡元素的最低检出限为0.005%,测定范围在0.015%~4.47%。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%~2.6%。对3个不同含量段的物质进行测定来验证方法的准确度和精密度,准确度(Δlg C)分别为0.0082~0.0367,均小于0.04,精密度(RSD)分别为0.39%~1.2%,准确度和精密度均符合地质样品分析规范要求。粉末压片-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量具有线性范围宽、分析时间短、重现性好、精度高且操作简单等特点,能应用于地质、环境、材料等领域。
  • 摘要：为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷的方法。考察了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815℃灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行消解,用王水提取,以磷元素特定质量数31(质荷比,m/z)定性,以磷元素和103 Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析,向碰撞反应池中通入碰撞混合气,与相同质量数的多原子离子物质发生有效碰撞使其质荷比发生变化,从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰,准确测定试样中磷的含量。磷标准溶液浓度在0.5~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,磷校准曲线方程为y=3985 x-226.23,相关系数(R^(2))=0.9998。方法检出限为0.96μg/g。选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均≤9.6%(n=12),相对误差(RE)均≤4.6%,各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20(t 0.05,11值),测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性,且无显著性差异,方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定。
  • 摘要：分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求?根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能?从上述两个角度进行了研究。研究结果表明:土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。
  • 摘要：准确测定原油中微量元素含量,对研究原油地球化学,揭示原油原产地信息,具有重要意义。通过采用微波消解原油样品,优化样品质量、消解试剂、消解程序等微波消解条件,考察原油中B、Mg、Al、P、Ti、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sr、Mo、Cd、Sn、Ba、Pb等22种微量元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰及校正方法,采用高分辨测定Ca,中分辨测定P、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Cd、Co、Sr,低分辨率模式测定其余元素,建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定原油中22种元素的方法。在优化的实验条件下,22种元素的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0002~0.07μg/g。选择原油多元素均质标准品(Conostan S-21)进行方法验证,B、Mg、Al、P、Ti、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Ba、Pb元素测定结果的相对标准偏差为0.20%~2.8%,测定值与标准值基本一致;选择巴西原油、安哥拉原油、喀麦隆原油、尼日利亚原油进行Co、Ga、As、Sr元素加标回收实验,加标回收率为95.3%~104%,测定结果的相对标准偏差为0.20%~2.3%。选取巴西原油、安哥拉原油、喀麦隆原油、尼日利亚原油进行22种元素测定,分析了不同产地原油的元素含量差异。方法能够应用于原油中多种微量元素的同时测定,灵敏度高,选择性好,检出限低,结果准确可靠,可为原油地球化学研究提供技术支持。
  • 摘要：为有效回收含铑废有机催化剂中的贵金属,建立了硫酸、过氧化氢湿法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铑有机废催化剂冶金废水中铑含量的分析方法。采用硫酸碳化有机物,过氧化氢溶解煮沸,氢氟酸除硅,于盐酸(4 mol/L)体系中碲共沉淀富集铑。在盐酸(10%)介质下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铑量。在选定条件下,测定含铑有机废催化剂冶金废水中0.353~9.83 mg/L的铑,相对标准偏差(RSD,n=7)和加标回收率分别为0.10%~1.4%和99.6%~101%。方法准确、快速、简便,测定结果与火试金富集分析方法结果吻合。
  • 摘要：贵州六盘水是中国西南喀斯特地区重要的矿产资源地,长期的开采给周边生态环境造成了负面影响,为六盘水煤矿区周边土壤修复和生态环境保护提供科学依据,采用土壤酶化学计量分析、相关性分析、单因素分析和冗余分析对六盘水典型煤矿区周边不同土地利用类型的[耕地(G1G)、林地(G1L)、植物复垦区(G1Z)、居民区(JD)]土壤养分以及酶活性特征进行研究。结果表明,煤矿区不同土地利用类型土壤pH值多偏中性和酸性,表层土壤pH值高于深层土壤,含水率、全磷(TP)、速效磷(AP)的含量在植物复垦区中最低,在耕地、林地中较高,且表层>深层。酸性磷酸酶(ACP)、β-1,4-葡糖苷酶(BG)、β-1,4-木糖苷酶(BX)、纤维素二糖水解酶(CBH)、β-1,4-乙酰-葡糖胺糖苷酶(NAG)、亮氨酸氨基肽酶(LAP)在植物复垦区酶活性含量均最低,且均低于矿区土地利用类型的平均值,而在林地、耕地、居民区中较高,且为表层>深层。pH值、有机质(SOM)、全氮(TN)均与CBH呈负相关;铵态氮和硝态氮与BG、LAP呈正相关。酶活性矢量长度介于0.018~0.120,矢量角度除了复垦区外其余土地利用类型均小于45°,得出复垦区土壤受磷限制,其余土地利用类型受氮限制。研究发现煤矿区土壤养分低,酶活性会受到一定的抑制,不同土地利用类型对土壤养分和酶活性均有显著影响(p<0.05)。
  • 摘要：地质样品中的卤素具有中度不相容性、较强的挥发性和流体迁移能力,作为示踪元素对反演流体和挥发分相关的地球化学过程具有重要意义。由于地球化学调查样品中的卤素含量低以及具有较强挥发性,测定难度较大。F、Cl、Br、I主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作难度大、消耗时间长、分析效率低。采用Na 2O 2和NaOH混合试剂碱熔后分取溶液,加入阳离子交换树脂,静态交换2~3 h,除去溶液中大量的阳离子,减少基体干扰,利用离子色谱测定F、Cl,利用电感耦合等离子体质谱法测定Br、I。结果表明:方法测定F、Cl、Br、I的检出限分别为6.9、10.2、0.87、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在2.8%~8.5%,均小于10%。方法具有结果准确、简单、快速、经济的特点,在地球化学调查样品分析中具有良好的应用前景。

    中国无机分析化学的期刊信息

    • 曾用名：中国无机分析化学文摘
    • 创刊时间：2011
    • 地区：CN
    • 语言：中文
    • 热门主题：矿冶科技集团有限公司
    • 学科分类：

    中国无机分析化学的获奖情况

    • • 1985年《中国无机分析化学文摘》荣获全国科技情报检索刊物一等奖
    • • 1989年《中国无机分析化学文摘》荣获全国科技情报检索刊物二等奖
    • • 1992年《中国无机分析化学文摘》荣获全国科技情报检索刊物三等奖

    中国无机分析化学的收录情况

    • • 化学文摘（网络版）
    • • 日本科学技术振兴机构数据库

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