首页>中文会议>其他>第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会

第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会

召开年：2013
召开地：苏州
出版时间： 2013-10-25

主办单位：江苏省分析测试协会

会议文集：第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会论文集

会议论文

热门论文

全部论文

全选（0）

1.天然产物(-)-Lycojapodine A的全合成研究
- 张兰德;杨晓亮;姚祝军
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文从Boc保护的2-哌啶酮1开始，先和手性片段2进行Aldol缩合，进一步开环并氧化得到l,3-二羰基化合物4，再分子内Michael加成后得到化合物5。将其中一个非对映异构体5b进行还原胺化，N-烯丙基保护，氧化后得到二醛化合物8。利用1H,13C以及2D COSY,2D HSQC,2D HMBC和2D NQBSY图谱对化合物8进行了结构确认及立体结构归属，最后经2D NOESY图谱确定了化合物8的2、3位手性碳的构型分别为S、S构型，其中2位季碳的手性和目标分子的相反。我们将继续通过其他合成策略来研究天然产物(-)-Lycojapodine A的全合成。
2.基于NMR代谢组学的中药配伍解毒研究
- 刘玉梅;李建新;段金廒
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：本实验利用以主成分分析(PCA)为基础的代谢组学模型研究了甘遂的毒性及和大枣的解毒成分，旨在为传统甘遂醋制用药或与大枣配伍用药提供现代科学依据，为中药安全性评价提供思路。首先分别将甘遂和大枣水提液分成4个和2个组分，利用肝脏原代细胞分析了甘遂水提液的毒性组分和大枣的解毒组分。结果发现甘遂的EK2和大枣的ZJ2组分分别为各自的功能组分。进一步利用大鼠口服给药EK2和ZJ2，基于NMR和代谢组学技术对两个组分的体内作用进行了研究。结果表明EK2具有一定的肝肾毒性，同时引起场内菌群的紊乱，这些毒性具有积蓄性;ZJ2不仅减轻EK2引起的毒性，而且使得毒性提前出现。本研究阐明了甘遂大枣配伍解读的功能组分。目前毒性及解毒组分的化学成分分析及解读配伍的机制研究正在进行。
3.多维核磁共振方法测定聚合物分子量
- 徐丞龙;王璐;万瑛博;李晓虹
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：聚合物的分子量与分子量分布是其最基本的结构参数之一,常用测试如GPC,光散射等方法存在局限性,对样品的溶解性,聚合度高低等要求严苛,许多聚合物分子量极其分布无法准确测量.液体核磁共振波谱操作简便,样品可回收,信号准确可靠,是常规化合物定性和定量检测的有力手段.本篇文章针对聚合物的特性提出核磁定量端基分析法,以几种高分子为研究模型测定聚合物绝对分子量,弥补常规分析方法不足.在这里我们先用聚苯乙烯(PS)作为标准样品验证核磁共振方法的准确性,然后利用该方法测定N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)均聚物及6-(2,7-二溴-9H-咔唑-9-基)己基丙烯酸甲酯(DBCzMA)均聚物的分子量.
4.氘代吡啶“杂峰”的探讨
- 薛峰
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文作者做了一个纯吡啶样品的碳谱，作者控制NS=128，在采用相同处理参数的条件下，信噪比为2107.22。可以看到，在信噪比相近的情况下，能够很明显看到吡啶的C13-C13耦合。从纯吡啶碳谱邻位碳(150 ppm)和对位碳(136 ppm)可以算出吡啶J2C2-C3=53.85Hz,J2C3-C4=53.68 Hz，两者祸合常数非常接近以至于超出了本实验的数字分辨率(0.73 Hz)，因此间位碳(124 ppm)只表现出一组祸合值为54.16 Hz的单峰。
5.利用核磁共振技术分析两个产区干红葡萄酒代谢产物的差异
- 胡博然;周妍;张奉民
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：利用核磁共振(NMR)技术并结合多元统计分析方法对河北沙城产区和宁夏贺兰山东麓产区2010年份的梅鹿辄和赤霞珠干红葡萄酒进行检测分析,从而探讨出我国具有代表性的两个葡萄酒产区干红葡萄酒间代谢产物的差异.核磁共振氢谱(1H NMR)结合模式识别分析,判别出两个产区2010年份的梅鹿辄和赤霞珠干红葡萄酒之间的代谢产物存在显著的差异性.通过偏最小二乘判别分析(PLS-DA)的载荷图可以得到:与河北沙城产区相比,宁夏贺兰山东麓产区的赤霞珠干红葡萄酒中缬氨酸、琥珀酸、甘油含量较高,而2,3-丁二醇、脯氨酸、乳酸、乙酸、乙酸乙酯、胆碱、没食子酸的含量较低;梅鹿辄干红葡萄酒中缬氨酸、脯氨酸、琥珀酸、乙酸、甘油含量较高,而乳酸、2,3-丁二醇、胆碱、没食子酸、乙酸乙酯的含量较低.结果表明:两个不同产区干红葡萄酒之间的代谢产物有明显的差异.
6.WURST-QCPMG序列试用的一点小体会
- 余华光
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：实验采用Wasylishen教授课题组改编的带1H去藕的WURST QCPMG序列，在Broker Avance 500固体核磁共振谱仪，B0为11.75 T条件下，4 mm三共振MAS探头，采Indium (Ⅲ)acetylacetonate粉末样品的静态谱，115In (9/2核)的频率为109.5 MHz。谱宽设定为2 MHz,WURST 80形状脉冲宽度50 s，绝热扫描范围为2 MHz，优化得到的X通道功率水平为14dB,1H通道去祸功率水平设定为10 dB。采样点数为20736,loop个数(N)为64，循环延迟时间为1.0 s，累加次数为8192。实验未定标，将发射机的频率定为0 ppm。图谱处理时，填充零到128 k，增宽因子200，傅立叶变换后，做magnitude calculation处理。
7.吡咯喹啉醌(PQQ)中有关物质的结构确证
- 张芬芬;沈文斌
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：吡咯喹啉醌(pyrroloquinoline quinone,PQQ)是一种新型辅酶,能刺激人体细胞的生长,全面提高免疫力.化学合成过程中得到了两个结构未知的有关物质,采用核磁共振、质谱及红外研究其结构,分别为4-硝基-5-甲氧基-1氢吡咯[2,3-f]喹啉-2,7,9-三羧酸-2-乙酯-7,9-二甲酯和3-硝基-5-甲氧基-1氢吡咯[2,3-f]喹啉-2,7,9-三羧酸-2-乙酯-7,9-二甲酯,并对其结构进行了归属.
8.季戊四醇双缩醛水解反应过程的1H-NMR在线研究
- ZHANG Guo-jun;张国君;YANG Yang;杨扬;SUN Xiao-qiang;孙小强;LI Zheng-yi;李正义;ZHOU Bei-bei;周蓓蓓;YIN Yue;殷乐
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：提出了一种采用1H NMR跟踪研究季戊四醇双缩醛水解的新方法.为了研究了季戊四醇双缩醛水解反应历程以及不同反应条件和不同基团对其水解速率的影响,提出了一种采用1H-NMR跟踪研究季戊四醇双缩醛水解的新方法.以季戊四醇双缩醛为原料,在酸性条件下对其进行水解.水解反应在核磁管内进行,采用1H NMR技术对反应进行在线跟踪,并对其进行了定量和定性分析.研究结果表明:季戊四醇双缩醛的水解速率随温度的升高、酸性的增强而加快.苯环上不同取代基影响其水解速率,推电子基有利于水解,吸电子基不利于水解.苯环上取代基位置影响水解速率,推电子基水解速率由快到慢依次为对位＞邻位＞间位;吸电子基水解速率由快到慢依次为间位＞对位＞邻位.此方法速度快、重复性好,实验研究结果为此类季戊四醇双缩醛的水解提供了理论参考依据.
9.定量核磁共振(QNMR)技术及其在药典中的应用进展
- 张芬芬;蒋孟虹;沈文斌;丁娅
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：定量核磁共振法操作简便,不需自身对照品即可进行含量测定,准确度高,定性与定量可同时进行,在药学领域具有显著优势.本文综述了定量核磁共振(QNMR)技术的原理、方法及其在各国药典中的应用进展,并对其应用前景进行了展望.
10.定量核磁共振技术在屈含量测定中的应用
- 张奉民;何重辉;曹丽华;张明
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：以屈为代表化合物,建立了测定多环芳烃屈含量的核磁共振定量方法.结果表明,以氯仿为溶剂、四甲基硅烷为内标时,在采样时间1.95s、扫描次数256次、脉冲等待时间2s时定量核磁共振方法得到的结果在0～3352.7000μg.mL-1范围内线性关系良好,相对偏差小,重复性、稳定性均能达到要求.该方法具有快速准确、操作简便,不需对样品进行前处理,可直接分析等特点.
11.核磁共振法测定西他沙星标准物质的含量
- 张芬芬;蒋孟虹;毛黎顺;沈文斌
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：建立核磁共振氢谱法(1H-NMR)测定西他沙星标准物质的含量.以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标,DMSO-d6:4％ DCl=4∶1为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz.在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果分别为99.26％(RSD为0.06％)、99.22％(RSD=0.17％).该方法专属、准确、简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定.
12.还原氧化石墨的固体NMR研究
- 魏桂丹;李艺博;于积;顾民
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：用硼氢化钠(NaBH4)作为还原剂,获得了不同还原程度的氧化石墨(GO),通过X射线衍射、傅里叶红外光谱和固体核磁共振的方法表征了还原氧化石墨的结构.观察到用NaBH4处理后的GO中,环氧(-O-)和羟基(-OH)的含量眀显减少,直到在高度还原的样品中,环氧几乎完全被还原,羟基也明显减少,羰基(C=O)和位于石墨片层边缘的五元或六元环中的O-C-O全部被还原.另外,还原后样品中碳的sp2键共振峰向高场移动大约6ppm,可能是由于大量羟基和环氧消失,π键电子增加,因此屏蔽常数(σs)变大,信号向高场移动.
13.二氟尼柳药物共晶的制备与物理化学分析
- 汪莲艳;谭波;张海禄;邓宗武
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：二氟尼柳(DIF)是一种难水溶性药物,为了改善这一问题,本文设计筛选出了DIF与烟酰胺(NIC)和异烟碱(ISO)的药物共晶,通过多种分析手段对共晶的分子间作用、物料计量比、稳定性和溶出性能作了评价.
14.粉末有机分子晶体结构解析策略:XRD精修,固体NMR和DFT计算联用
- 李平;汪莲艳;张海禄;邓宗武
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：材料的晶体结构,如药物、含能材料、有机光电材料,往往与其宏观性能密切相关.单晶解析是获取有机分子晶体结构的有效手段,但满足测试条件的单晶样品有时难以获取.本文以有机共晶为例,介绍一种针对粉末晶体结构解析的便捷、可靠的方法.
15.芴及其衍生物的2D-NMR研究
- 万瑛博;王璐;徐丞龙;陈冬雪;李晓虹
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文运用一维和二维核磁共振方法对芴及其衍生物的结构进行了系统研究.通过1H1D-NMR,1H-1H COSY 2D-NMR和1H-13C HSQC 2D-NMR谱对C8-Br、Si8-Br、N8-Br进行表征并对其结构准确归属,为有机电致发光材料研究的发展提供了重要依据.
16.叔丁基二苯基氯硅烷与α-D-甲基甘露糖反应产物的结构鉴定
- 季美芳;尹恒
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：通过制备液相色谱,对叔丁基二苯基氯硅烷(TBDPS)与α-D-甲基甘露糖(MM)的反应产物进行分离,应用1H-NMR、13C-NMR技术以及HSQC、1H-1H COSY二维核磁共振技术,对分离产物进行了结构鉴定,确定其取代位置.
17.氟去耦氢谱的应用
- 薛峰
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：本文以3',4'-二氟苯乙酮为例，此化合物氟谱简单，F-F之间的J3耦合清晰可见;但是氢谱由于H-F耦合的存在，裂分变得十分复杂，谱峰归属较为困难。因此考虑对氟去耦的氢谱实验，减小甚至消除F-H耦合，使谱图清晰。本实验使用Bruker 400 MHz AVANCE Ⅲ核磁共振谱仪，BBFO的探头，使用zghfigqn的脉冲序列。最终，我们通过氟去耦氢谱，解决了3'，4'-二氟苯乙酮的氢谱归属问题。这对于含氟化合物，尤其是含多氟化合物的结构指认有一定的借鉴作用。
18.氢谱卫星峰在解决对称结构有机物归属上的应用
- 薛峰;陈俊峰;顾志成
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：在没有标准谱图的情况下，化学家往往会对自己的氢谱解析心存疑虑。均三甲氧基苯的核磁共振氢谱与马来酸二甲酯的氢谱很相似。对比发现，两张氢谱给出了相似的化学位移和相同的积分比例信息，但决定两者区别的祸合常数却无法从氢谱上看到。从均三甲氧基苯6.07 ppm卫星峰可见，J4耦合所形成的t峰峰型清晰可见，与马来酸二乙酯的d峰相区别，氢谱卫星峰为大家揭露了磁等同所隐藏的质子耦合信息。
19.食用油的核磁共振光谱特征与地沟油的快速检测
- 杨扬;孙小强;殷乐
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：通过检测大豆油、菜籽油、芝麻油、花生油、葵花籽油、芥花油、橄榄油和玉米油等食用油的1H、13C NMR光谱与地沟油进行对比分析,发现地沟油由于其产生、酸败和处理过程中有较多的甘油酯分子发生变化,所以在氢谱图的甘油基峰附近(≈δ5.24,≈δ 4.14)、甘油酯链上与羰基相连的亚甲基峰附近产生了明显的杂峰(≈δ2.34)、13C NMR谱图的羰基峰和甘油基峰数也相应增加,在δ 178.33、δ 173.87、δ 86.60、δ 68.39和δ 65.05处有明显的小峰存在.它们可以作为判断地沟油特征峰的依据.通过菜籽油与地沟油混合、采用常规的门控去耦碳谱进行试验发现:其地沟油体积含量的线性方程为V％=5×10-5X-22.629,线性相关系数为r=0.99,检测限可达10％.与其他分析方法相比,该法具有操作简单、不需要预处理和快速等优点.
20.核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量
- JIANG Menghong;蒋孟虹;YU Xiaobo;于小波;MAO Lishun;毛黎顺;SHEN Wenbin;沈文斌;DI Bin;狄斌
- 《第七届江苏省及周边地区核磁共振学术研讨会》 | 2013年
摘要：建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量.以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30.,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3Hz.在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12％,RSD为0.16％.该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定.