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第四届环渤海色谱质谱学术报告会

第四届环渤海色谱质谱学术报告会

  • 召开年:2016
  • 召开地:辽宁丹东
  • 出版时间: 2016-08-10

主办单位:辽宁省分析测试协会

会议文集:第四届环渤海色谱质谱学术报告会论文集

会议论文
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  • 摘要:有机磷农药作为一类广谱、高效的杀虫剂、除草剂、杀菌剂,正在广泛用于农业、仓储等领域,虽然具有杀虫、杀菌效率高、易分解、对植物药害小等优点,但大量使用后对人、蓄和环境产生的危害也在日益增加.绝大多数的有机磷农药是剧毒的,经过皮肤、呼吸道及胃肠进入人体后,对体内胆碱酯酶的活性产生抑制,不能催化水解乙酰胆碱,使其在体内蓄积,致使神经处于兴奋而产生中毒.目前各国都在投入大量的人力、物力、财力,加强无公害绿色农药的研制、开发和应用,并且制定愈来愈严格的农药残留限量标准来控制其残留,使粮食及食品的质量安全得到了保证.因此加强对粮食中有机磷农药检测方法的研究,对保护生态环境和人类健康具有重要意义.本文研究了用气相色谱火焰光度检测器同时分析10种有机磷农药的方法,样品利用二氯甲烷提取后,采用离心机离心,经过0.45μm有机滤膜过滤,用商品固相萃取小柱(碳铵柱CARB/NH2)进行色谱分离净化,再经氮吹仪浓缩近干,最后用丙酮定容到1ml,选择分离效果最佳的0.32mm×30m,膜厚dr=0.25μm的中等极性的毛细管柱进样分析。
  • 摘要:匹多莫德(pidotimod)是一种新型的化学合成免疫调节剂,可以促进机体的特异和非特异免疫反应,主要用于小儿反复呼吸道和泌尿系统感染、慢性支气管炎急性发作及肿瘤患者伴发感染的治疗和预防.与传统的免疫调节剂相比,匹多莫德具有安全、使用方便和耐受性好的优点.本方法采用中空纤维膜液相微萃取技术,对匹多莫德原料药在化学合成过程中二氯甲烷残留量进行检测,通过大量实验总结出一套可行的创新方法,并可以应用于2010年版《中国药典》二部附录E中规定的有机溶剂残留量进行检测.中空纤维膜液相微萃取(LPME-HEM)是近年来发展的先进的样品前处理技术,它的优点是高效、简单、快速、低价、避免残留和交叉污染等,本实验中使用的中空纤维膜是一种聚偏氟乙烯的材料,它具有化学稳定性好、物理强度高、耐酸碱、抗氧化、抗污染、膜通透量高的特点。中空纤维膜萃取可与气相色谱、毛细管电泳和高效液相色谱联用,是传统液—液萃取的有力补充。本文采用气相色谱的方法结合中空纤维膜液相微萃取前处理技术测定匹多莫德原料药中二氯甲烷残留量,该方法简单、灵敏,结果显示了良好的选择性、线性和重现性。因此该方法也可以用于原料药及药物中有机溶剂残留量的测定,为药物分析检测方法提供了新尝试。
  • 摘要:本文以乙烯基酯树脂为单体,离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑氯盐)作为致孔剂,四氯化碳为引发剂,氯化亚铁为催化剂,通过原子转移自由基聚合方法(ATRP)制备得到了一种基于离子液体的聚合物整体柱.通过扫描电子显微镜和氮吸附法对该整体柱的内部孔结构进行了表征.并将该整体柱作为高效液相色谱的固定相,对人血浆中的免疫球蛋白进行了成功分离.此外,该整体柱还可用于芳香族小分子化合物的分离.结果表明,离子液体的加入和ATRP聚合方式的引入能有效改善聚合物的孔结构,改善整体柱的分离性能.
  • 摘要:姜黄,为姜科姜黄属植物的干燥根茎,是多年生草本植物,主要分布在中国、印度、缅甸及其他热带、亚热带地区,在国内已确证的姜黄属植物多达12种.姜黄素类化合物为它的主要生物活性成分,具有抗炎[1-2]、抗氧化[3]、抗肿瘤[4]、抗癌、抗病毒[5]、抗动脉粥样硬化[6]、清除自由基[2]、降血脂[6]、保肝护肝[7]等多种药理功效.姜黄素类化合物多用于医药、食品着色剂以及化妆品上[8],它作为药物中的有效成分和重要的天然色素染料几乎没有任何副作用[9],因此应用日益广泛,并逐渐被应用到保健食品上.但是目前对于食品中的姜黄素的测定缺乏相应的检测方法.因此,建立简便可行的HPLC检测方法极为重要.本研究对不同品种的姜黄和食品中的姜黄素类化合物进行了测定,建立了准确可靠的HPLC方法。该方法操作简单,并且具有较高的准确性和精密性,能够同时测定姜黄根茎及饮料中3种姜黄素类化合物的含量.为保健品中姜黄素类化合物的测定提供了参考依据。
  • 摘要:医学上将血脂过高称作高脂血症,指各种原因而导致血浆中胆固醇和/或甘油三酯水平升高[1].高脂血症是动脉粥样硬化的主要发病原因之一,与心脑血管疾病的发生直接相关,常用血脂调节药主要有他汀类、贝特类、烟酸类、胆酸螯合剂类等[2].考来维仑(Colesevelam)是新型的血脂调节药胆酸螯合剂类药物,它具有离子交换树脂的作用,与胆酸的亲和力强[3].考来维仑是1-氯-2,3-环氧丙烷,[6-(丙烯氨基)-己基]三甲胺氯化物和N-烯丙基癸胺氯化物的烯丙胺多聚体[4].考来维仑是具有亲水性而又不溶于水的聚合物,对其质量进行控制一直是个难题,特别是相关杂质的控制.本文针对考来维仑干混悬剂中存在的七种相关杂质(包括工艺杂质和降解杂质),采用两种不同的高效阳离子交换色谱法方法对它们进行定量分析,试验结果表明,两种方法可简便、灵敏、准确的测定7种相关杂质.
  • 摘要:植物激素是一类调节植物生长的小分子化合物,按其来源可分为内源性生长素和外源性生长调节剂两大类.这类化合物可以缩短植物的成熟期,短时间内取得经济效益.近年来,该类化合物的乱用与滥用给人类健康带来一定的蓄积危害[1].有研究表明,摄入过多的植物激素会对人类神经系统、内分泌系统和生殖系统等造成危害,并使人类面临致癌、致畸的危险[2].因此,建立一种快速、高效的检测植物激素在植物体内特别是果蔬中的含量的方法备受关注.在这些常用于检测植物激素的样品前处理方法中,分子印迹材料因具有对模板分子及其结构类似物具有特异识别的能力,其应用具有较好的发展潜力.本研究在优化的条件下,用L-色氨酸作为虚拟模板,烯丙基咪唑和氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的硅烷化离子液体和甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,制备具有较高选择性的离子液体杂化印迹吸附剂。并以此作为管尖固相萃取的吸附填料,结合高效液相色谱对西瓜中吲哚丁酸和4-氯苯氧乙酸钠的残留量进行检测。结果表明,此法结合了分子印迹技术、离子液体和管尖固相萃取方法的优点,具有较高的选择性和灵敏度,且节约时间,可为分析复杂样品提供方法参考。
  • 摘要:磷酸西格列汀(Sitagliptin Phosphate),是Merck公司研制的第一个用于治疗2型糖尿病的二肽基肽酶-Ⅳ(DPP-Ⅳ)抑制剂[1].西格列汀通过抑制肠促胰素GLP-1的失活,起到促进胰岛素分泌,并抑制胰高血糖素分泌的作用[2].有文献报道,磷酸西格列汀在治疗2型糖尿病,具有较好的疗效和安全性[3].然而,在磷酸西格列汀的合成过程中,可能会产生硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯,硫酸二甲酯是一种高毒性和高腐蚀性化学物质[4].因此,磷酸西格列汀中应严格控制硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯.本文对磷酸西格列汀中的硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯建立了气相色谱-质谱联用的检测方法。经验证,该方法专属性强、灵敏度高、准确度高,可以用于硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯的检测。
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