复垦土地样品中石油类物质加速溶剂萃取-荧光分光光度法分析方法研究

摘要

作为土地环境质量的一项重要指标,石油类物质含量决定了土地的用途.对于复垦土地样品,在一定程度上反映了污染土地的复垦、治理效果.土壤样中的石油类物质测定方法主要有气相色谱法、红外分光光度法、紫外光谱法等.气相色谱法主要应用于测定样品中的饱和烷烃;红外分光光度法通过测定不同波数下的特征吸收值来表征样品中石油类物质,但采用四氯乙烯为溶剂,试剂环境危害大,前处理效率低,检出限高.本文针对复垦土地样品中石油类物质含量不高,组分多为难挥发且结构复杂、基质干扰大的特点,采用正己烷为溶剂、加速溶剂萃取(ASE)前处理,荧光分光光度计测定样品中的石油类物质.以海洋环境监测石油标准物质为标准样品配制工作曲线,线性相关系数r2=0.9997;方法检出限为0.40mg/kg,检测下限为1.60 mg/kg;实际样品方法精密度为1.10％ ～8.76％;基质加标回收率为89.0％ ～95.7％;检测实际样品的结果与现行有效的HJ 1051—2019红外分光光度法基本一致,高含量样品的测定结果高于红外法.本方法所用溶剂正己烷的毒性小于四氯乙烯,前处理方法ASE的自动化程度高,萃取效率高,精密度提高11.5％ ～67.3％.对于石油类组分结构相对复杂、难提取的样品,本方法检出限低于红外法(4mg/kg).