衍生化气相色谱-质谱法测定复垦土地样品中19种酚类污染物

摘要

近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治.在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标.采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等问题.本文针对复垦土地样品基质复杂、干扰因素多、前处理困难等特点,对该类样品的提取与净化方法进行筛选优化.根据酚类污染物检测中浓度范围大、重现性差等问题,对衍生化与非衍生化效果进行对比确定了提取和净化方法,结合衍生化条件的优化、实际样品测定结果等方面的综合研究,建立了复垦土地样品19种酚类污染物(其中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚,以及2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚,因无法分离而合并计算)的衍生化气相色谱-质谱检测方法.该方法采用加速溶剂萃取仪,以正己烷-丙酮(体积比1:1)提取样品,提取液经浓缩、净化后,由五氟苄基溴衍生化,气相色谱-质谱联用仪测定.该方法基质加标回收率为73.3％～107.0％,检出限为0.67～3.95μg/kg,相比非衍生化方法的检出限(10～80μg/kg)显著降低;并且衍生物的稳定性更好,色谱响应值更高,各组分表现在色谱图上的峰高(峰面积)更均衡,对于低浓度样品的测定结果更加准确.该方法能有效去除基质干扰,可为复杂基质土壤样品中的酚类污染物痕量检测提供参考.