微波碱性体系消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中的六价铬

摘要

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr(Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行.本文采用0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr(Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr(Ⅲ)氧化.用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr(Ⅵ)的定量.结果表明:当样品量为1.00g,微波消解温度为90°C,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定.方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20％,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6％～7.6％;实际固体废物中Cr(Ⅵ)的加标回收率为94.3％～96.6％.与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2％)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域.