HPLC/ESI-MS法测定巴戟天中的低聚糖

摘要

采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖.色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil100-5NH2,(250×4.6 mm),以乙腈-水(70:30)为流动相,流速0.6 mL/min,离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式,扫描范围m/z:300～1200.低聚糖的MS特征离子为:[M-163]-(-单糖基),[M-163-18]-(-单糖基-H2O),[M-1-342]-(-H-二糖).以外标法测定,低聚糖在0.0095～0.19 mg范围内呈线性关系,r=0.9977,检出限为0.1μg,平均加标回收率为97.0%,相对标准偏差为1.16%(n=5).从10批不同来源的巴戟天药材测定结果发现,低聚糖的含量最高为18.90%,最低为2.72%,同时首次在巴戟天中发现了二聚糖和三聚糖.