pH区带精制逆流色谱法分离制备黄藤中巴马汀和药根碱

摘要

建立了黄藤生物碱快速分离制备的pH区带精制逆流色谱方法.采用95％乙醇加热回流提取制备黄藤生物碱粗提物,利用pH区带精制逆流色谱法对生物碱粗提物进行直接分离制备,以氯仿-甲醇-水(4∶3∶3)为溶剂系统,下相添加三乙胺(10 mmol/L)为流动相,上相加盐酸(40 mmol/L)作为固定相,在主机转速800 rpm,流动相流速2 mL/min,检测波长254 nm条件下进行分离制备.从1.5g黄藤提取物中一次分离得到231.6 mg药根碱和436.8 mg巴马汀,纯度均大于98％.化合物通过MS、1H NMR和13C NMR进行了结构鉴定.pH区带精制逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化黄藤生物碱的方法.