气相色谱法测定饲料中6种有机磷残留量

摘要

研究旨在建立气相色谱法测定饲料中有机磷残留量的分析方法。样品经乙腈提取,氮吹近干,加入5 m L石油醚以及硫酸磺化,萃取分层,弃去硫酸层,石油醚层经脱水,旋蒸近干,正己烷定容;采用气相色谱仪带FPD检测器检测,进样口温度230℃,检测器温度280℃,进样量1μL,载气流速1.0 mL/min。结果表明,在100~5000μg/L范围内,标准溶液浓度与峰面积的线性关系良好;当添加水平为0.05 mg/kg时,乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、乙硫磷、伏杀磷、谷硫磷的平均加标回收率分别为82.7%、88.3%、80.0%、82.0%、85.7%、87.3%,相对标准偏差(RSD)分别为5.86%、3.33%、3.87%、3.45%、6.83%、4.95%,方法的检出限为0.01 mg/kg。研究表明,此方法同时测定6种饲料中有机磷残留量,净化处理效果明显,回收率高,适用于实验室对饲料中有机磷残留量的检测需求。