高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

摘要

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量.样品用水溶解,超声提取10min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1h,加入正己烷为衍生化终止荆,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22 μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V∶V)为流动相进行梯度洗脱.采用外标法定量,在5.0～40 μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 9时,回收率范围在90％～108％之间,相对标准偏差范围为1.16％～2.24％.结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测.